Оснащение производства
Промышленный контроль
Лаборатория и Тестирование
Связь и Телекоммуникации
Безопасность и Спецтехника
Энергетика и Электротехника
Корзина 
Перед началом работы: меры безопасности с жидким азотом
При атмосферном давлении жидкий азот кипит при −196 °C. На коже он вызывает тяжёлое обморожение, а попадание брызг в глаза грозит потерей зрения. К тому же, испаряясь, азот расширяется примерно в семьсот раз: в небольшом закрытом помещении содержание кислорода может упасть до опасного уровня, и человек теряет сознание без каких-либо предвестников.
Средства защиты и помещение
Необходимый минимум: защитный экран или плотные очки, криогенные перчатки с широкой манжетой, закрытая обувь, фартук или халат без карманов, в которые способна попасть жидкость. Место хранения и переливания азота должно проветриваться, а при больших объёмах желательно поставить датчик кислорода. Перевозить сосуд вместе с людьми в лифте или тесной кабине нельзя: при утечке азота кислород в замкнутом объёме быстро вытесняется.
Правила обращения с пробкой
Через пробку сосуда Дьюара выходят пары азота, то есть она негерметична. Закрыв горловину глухой крышкой, вы поднимете давление, и сосуд может разрушиться. Ставьте только штатную пробку с отверстием, самодельной заменой не пользуйтесь.
Как заливать азот в первый раз и пополнять его
Внутренняя колба нового или долго простоявшего сосуда имеет комнатную температуру. Залейте сразу много азота — он бурно закипит и разбрызгается, а перепад температур создаст напряжения в стенках. Поэтому азот заливают в несколько приёмов.
Порядок первой заливки
Вначале на дно наливают немного азота — примерно пятую часть объёма — и дожидаются, пока бурное кипение утихнет. Далее азот доливают порциями, каждый раз выжидая спада кипения. Крупным сосудам, например КАДАММ СД175 объёмом 175 л, предварительное охлаждение требует заметного времени и нескольких заливок. Сразу после первой заливки уровень азота падает быстрее, чем в дальнейшем: колба и изоляция остывают — это нормально.
Чем заливать
Малые сосуды заправляют из более крупного через воронку или переливное устройство. Большие объёмы удобнее выдавать из криогенного сосуда под давлением: азот идёт по шлангу при рабочем давлении 0,05 МПа, как у КАДАММ СДН50. Как устроен такой сосуд, объясняет статья «Криогенные сосуды под давлением: как работает самонаддув и выдача азота». Конец шланга при заливке держат неподвижно и не оставляют процесс без присмотра.
Рис. 1. Последовательность первой заливки азота в сосуд Дьюара.
Сосуд Дьюара в ежедневной работе
На вопрос о том, как пользоваться сосудом Дьюара, отвечает несколько привычек: они продлевают срок хранения азота и берегут образцы. Сосуд для хранения ставят на ровный пол, подальше от обогревателей и прямых солнечных лучей, и не допускают толчков и наклонов.
Как открывать сосуд и доставать образцы
Любое открытие горловины сокращает срок хранения: тёплый воздух попадает внутрь, холодные пары уходят. Поэтому образцы достают быстро, заранее зная, в какой канистре и на каком уровне они лежат. Канистру поднимают лишь до верхней части горловины, чтобы образцы оставались в парах азота, и после взятия пробы сразу опускают. Журнал расположения образцов избавляет от необходимости держать канистру на воздухе дольше нужного.
Контроль уровня
Уровень азота измеряют щупом — длинной палкой или линейкой из материала, стойкого к низким температурам. Щуп доводят до дна, выдерживают несколько секунд и вынимают: до границы жидкости на нём остаётся ледяной налёт. Измерения повторяют в одно и то же время, ведут журнал уровней и доливают азот, пока образцы целиком находятся в азоте или его парах. О факторах, влияющих на расход азота, читайте в статье «Сколько хранится жидкий азот в сосуде Дьюара».
Что нельзя делать
Запрещено закрывать горловину наглухо, класть на крышку тяжёлое, наклонять и кантовать сосуд для хранения, погружать в азот влажные предметы и пробирки, не проверенные на герметичность: жидкость, проникшая в пробирку, при отогреве расширяется и способна её разорвать. Нельзя и оставлять азот в сосуде без присмотра, если вы уходите из помещения с затруднённой вентиляцией.
Проверка сосуда Дьюара: вакуум и испарение
Главный элемент сосуда — вакуумная изоляция, и когда она нарушается, расход азота резко растёт. Чтобы проверить сосуд Дьюара, вакуумметр не нужен: большинство неисправностей выдают косвенные признаки.
Контроль по суточному расходу
Надёжнее всего замерить убыль азота за сутки при закрытом сосуде и сравнить её с паспортным испарением. У КАДАММ СД35 оно (в зависимости от исполнения) составляет 0,12–0,37 л/сут, у КАДАММ СД50 — 0,24–0,45 л/сут, у КАДАММ СД65 — 0,78 л/сут. Замер лучше делать спустя несколько суток после заливки, когда сосуд вышел на стационарный режим и к образцам никто не обращался. Расход в два-три раза выше паспортного — вероятно, вакуум нарушен.
Внешние признаки
О проникновении холода сквозь изоляцию говорят иней или капли влаги на наружном кожухе, холодные пятна на боку, шипение и усиленный выход паров из горловины. Исправный сосуд снаружи имеет комнатную температуру, слегка охлаждена лишь горловина. Сосуд с инеем на стенке опорожняют, отогревают и сдают в ремонт либо заменяют: эксплуатировать его невыгодно из-за расхода азота и рискованно для образцов.
Проверка механических повреждений
Осмотрите кожух на предмет вмятин, горловину — трещин, пробку — целостности. Сильный удар по кожуху мог повредить подвеску внутренней колбы даже без внешних следов. Если сосуд падал, в последующие дни особенно тщательно контролируйте расход азота. Устройство сосуда и назначение его узлов разобраны в статье «Как устроен сосуд Дьюара».
На каждый сосуд заведите журнал: дата, уровень, объём долитого азота, суточный расход, примечания. По нему видно, как со временем растёт расход, и потерю вакуума удаётся заметить раньше, чем образцы окажутся под угрозой.
Промывка и дезинфекция сосуда
Мыть и дезинфицировать сосуд нужно, когда он надолго опустошается, меняется тип хранимых образцов или есть опасность загрязнения — например, после разлива среды или разгерметизации пробирок. Для этой операции сосуд полностью отогревают.
Порядок операций
Сперва сливают остатки азота и оставляют сосуд при открытой горловине, пока он не примет комнатную температуру; греть его горячей водой для ускорения нельзя — перепад температур опасен для колбы. Затем полость протирают или промывают тёплой водой с мягким моющим средством, обрабатывают дезинфицирующим раствором, который допущен в вашей лаборатории, и ополаскивают ещё раз. Агрессивные растворители и абразивы портят поверхность колбы, поэтому их не используют.
Как сушить и хранить пустой сосуд
Сушат сосуд с открытой горловиной, пока не исчезнет вся влага: оставшаяся вода при следующей заливке замёрзнет и может закупорить горловину. Пустой сосуд держат в сухом помещении с неплотно закрытой пробкой. Канистры и штативы моют и дезинфицируют отдельно и перед установкой тщательно сушат.
Перевозка жидкого азота в сосуде Дьюара
Как перевозить жидкий азот в сосуде Дьюара, важно знать при ветеринарных выездах, обмене образцами и доставке азота на площадку. Здесь два риска: механическое повреждение сосуда и скопление паров азота в замкнутом объёме.
Выбор сосуда для перевозки
Перевозят азот в транспортных сосудах с усиленным кожухом: КАДАММ СДТ10, КАДАММ СДТ35, КАДАММ СДТ50 и других. Если образцы отправляют без свободной жидкости, подойдёт сухой отгрузочный сосуд — скажем, КАДАММ СДО3 или КАДАММ СДО10; азот в них удерживается сорбентом, но срок хранения мал — единицы и десятки суток. Сосуд для хранения возить не стоит: его конструкция тряски не выдерживает. Виды сосудов сопоставлены в статье «Виды сосудов Дьюара».
Правила размещения в транспорте
Сосуд ставят вертикально и надёжно фиксируют ремнями или упорами, чтобы при торможении он не падал и не сдвигался. Пробка не должна закрывать горловину герметично. Место для сосуда — проветриваемый грузовой отсек, а не кабина с людьми: при утечке азота кислород в кабине вытесняется быстро. Перед выездом убедитесь в уровне азота и целости пробки, а по прибытии измерьте остаток.
Нормативные требования
Жидкий азот числится опасным грузом, и его автомобильная перевозка по дорогам общего пользования подчиняется правилам перевозки опасных грузов — ДОПОГ. К малым количествам в сосудах Дьюара требования мягче, чем к крупным ёмкостям, но точные условия определяются объёмом и маршрутом; их выясняют в службе охраны труда и у перевозчика. О документах и классификаторах при покупке сосудов рассказано в статье «ОКПД 2, ОКОФ и ГОСТ для сосуда Дьюара».
Распространённые неисправности и действия
| Признак | Вероятная причина | Что делать |
|---|---|---|
| Иней на наружном кожухе | Потеря вакуума | Опустошить сосуд, не использовать для хранения, передать на ремонт |
| Расход азота выше паспортного | Частое открывание или частичная потеря вакуума | Измерить расход при закрытом сосуде, при превышении проверить сосуд |
| Горловина обмерзает и пробка не вынимается | Влага в горловине | Дать пробке отогреться, не использовать нагрев и не вырывать |
| Шум и сильное кипение при заливке | Тёплая колба | Залить малую порцию и подождать, доливать порциями |
| Вмятины или трещины на кожухе | Механическое повреждение | Проверить расход в ближайшие дни, при росте заменить |
Ремонту сосуд не подлежит, а образцы по-прежнему нужно хранить? Замену выбирайте по статье «Как выбрать сосуд Дьюара»; для сосудов прежних моделей есть материал «Аналоги сосудов Дьюара СДП, СДС, СК и Х-34Б».
Азот нужен не только для хранения образцов: им также охлаждают ловушки и подготовленные образцы перед лиофилизацией, как описано в статье . О приборах для работы с размороженными образцами рассказывают разделы и .