Срок хранения азота в сосуде Дьюара: из чего он складывается
Азот сосуд Дьюара не охлаждает — он лишь замедляет его нагрев. При атмосферном давлении жидкий азот кипит при минус 196 °C, и всё проникающее в сосуд тепло уходит на испарение. Чем качественнее изоляция и уже горловина, тем меньше теплоприток и тем медленнее азот расходуется. Из этого следует, что срок хранения — свойство сосуда, а не азота.
Чтобы оценить срок, нужны всего две паспортные величины: номинальный объём азота и статическое испарение в литрах в сутки. Если разделить первую на вторую, получится приблизительное время полного расходования азота — это и есть статический срок хранения. Только между числом из паспорта и реальной эксплуатацией всегда есть расхождение, и о нём лучше знать заранее.
Статический срок вычисляют по паспортным значениям, а реальный зависит от того, как вы обращаетесь с сосудом.
От чего зависит статическое испарение
Статическое испарение — это потери азота закрытым неподвижным сосудом при комнатной температуре. Тепло поступает тремя путями: через горловину, сквозь вакуумную изоляцию и по принадлежностям, соединяющим холодную зону с тёплой. Конструкция этих узлов описана в статье «Как устроен сосуд Дьюара».
Горловина
Главную роль играет диаметр горловины. В нашем ряду при одном и том же объёме результат различается в зависимости от горловины. Возьмём КАДАММ СД10 на 10 л: статический срок хранения азота — от 13 до 110 сут, испарение — от 0,09 до 0,7 л/сут, то есть широкая горловина 210 мм тратит азот в разы быстрее узкой 50 мм. Для КАДАММ СД30 объёмом 31,5 л срок равен 40–254 сут при испарении 0,12–0,7 л/сут.
Объём
Срок растёт с объёмом сосуда, поскольку поверхность на единицу объёма увеличивается медленнее самого объёма. Для КАДАММ СД2 на 2 л он составляет 20–28 сут, для КАДАММ СД20 на 20 л — 89–168 сут, для КАДАММ СД35 на 35 л — 97–286 сут, а для КАДАММ СД175 на 175 л с горловиной 216 мм — 184 сут. Рост при этом неравномерен: сосуды с горловиной 216 мм испаряют около 1 л/сут, и срок задаётся главным образом объёмом.
Состояние изоляции
Приведённое в паспорте испарение верно для исправного сосуда. Если вакуум стареет, пробка повреждена или в горловину попала влага, испарение растёт. Резкое увеличение расхода при тех же условиях — повод проверить сосуд.
Что сокращает реальный срок хранения жидкого азота
В эксплуатации жидкий азот хранится меньше, чем сказано в паспорте, и разница зависит от того, как с сосудом работают. Статическое значение предполагает закрытую горловину и неподвижность сосуда, а в лаборатории так не бывает.
- Открывание горловины. При каждом извлечении канистры в сосуд попадает тёплый воздух, а пары азота выходят наружу. Потери тем больше, чем шире горловина и дольше она открыта.
- Неполная заливка. Паспортный срок рассчитан на номинальный объём. Сосуд, заполненный на две трети, прослужит пропорционально меньше.
- Нагрузка образцами. Канистры и пробирки нагреваются и остывают сами, забирая азот, поэтому частые загрузки повышают расход.
- Пробка. Если она повреждена или не подходит по размеру, сверху поступает больше тепла.
- Условия в помещении. В тёплой комнате и рядом с нагревателями теплоприток к корпусу возрастает.
- Транспортировка. При перевозке, тряске и наклоне сосуда испарение увеличивается, а в сосуде не того типа может пострадать вакуум.
В карточках КАДАММ срок хранения дан как статический. Для рабочего режима реальный расход при вашем графике открываний уточняйте у менеджера или закладывайте запас на частые открывания горловины.
Какая температура у жидкого азота в сосуде Дьюара
Температура жидкого азота в сосуде Дьюара задаётся давлением: при атмосферном он кипит при минус 196 °C, и уровень заливки на это не влияет. Пока жидкость в сосуде есть, её температура не меняется, увеличивается лишь скорость испарения. Поэтому в жидкой фазе образцы находятся при самой низкой и ровной температуре.
Жидкая и паровая фаза
Над жидкостью, в парах, температура непостоянна: у поверхности азота она минимальна и повышается вверх, к горловине, где сказываются тёплый воздух и пробка. Чем ниже падает уровень азота, тем выше поднимается тёплая зона и тем теплее верхние позиции канистр. Вот почему для паровой фазы существенен минимальный допустимый уровень: у нижней границы образцы могут оказаться при температуре выше допустимой. Подробно это рассмотрено в статье «Криохранилище: паровая или жидкая фаза, вместимость, контроль».
Что происходит, когда уровень падает
Пока канистры погружены в жидкость, образцы имеют температуру азота. Как только уровень опускается ниже образца, тот попадает в пары с более высокой температурой. Для клеточного материала повторение такого нагрева вредно. Поэтому уровень не должен приближаться к нижней границе: азот доливают заранее.
Хранение в паровой фазе
В криохранилищах с паровой фазой азота хватает заметно на меньший срок, чем в жидкой, потому что платформа с образцами занимает часть объёма. Для КАДАММ КХ370 в жидкой фазе это 74 сут, в паровой — 11 сут. Для КАДАММ КХ800 — 118 и 18 сут, для КАДАММ КХ1800 — 177 и 30 сут. Для паровой фазы эти числа служат ориентиром, их следует сверять с условиями вашей эксплуатации.
Статические сроки хранения азота по сериям
В таблице приведены паспортные значения наших серий. Это статические сроки при заливке до номинала; для рабочего режима их корректируют с учётом частоты открываний.
| Серия | Объём азота | Горловина, мм | Статическое испарение | Статический срок |
|---|---|---|---|---|
| КАДАММ СД2 | 2 л | 30, 35, 50 | 0,07–0,12 л/сут | 20–28 сут |
| КАДАММ СД6 | 6 л | 50, 80 | 0,12–0,225 л/сут | 27–52 сут |
| КАДАММ СД20 | 20 л | 50, 80, 125 | 0,12–0,371 л/сут | 89–168 сут |
| КАДАММ СД35 | 35,5 л | 50, 80, 125 | 0,12–0,37 л/сут | 97–286 сут |
| КАДАММ СД50 | 50 л | 50, 80, 125 | 0,24–0,45 л/сут | 110–209 сут |
| КАДАММ СД95 | 95 л | 216 | 0,97 л/сут | 98 сут |
| КАДАММ СД175 | 175 л | 216 | 0,95 л/сут | 184 сут |
| КАДАММ СДТ35 | 35,5 л | 50, 80, 125 | 0,2–0,41 л/сут | 86–179 сут |
| КАДАММ СДО10 | 9–10 л | 80, 125, 216 | 0,35–0,89 л/сут | 10–29 сут |
| КАДАММ КХ175 | 175 л | 216 | 1,5 л/сут | 116 сут |
У сухих отгрузочных сосудов срок короткий: значительная доля азота уходит в сорбент, и свободного запаса нет. Для сосудов под давлением срок в сутках не указывают: статическое испарение КАДАММ СДН200 — 1,2 л/сут, КАДАММ СДН500 — 1,1 % в сутки, причём на расход влияет ещё и выдача азота — об этом сказано в статье «Криогенные сосуды под давлением».
Как контролировать уровень азота
Надёжнее регулярно замерять уровень, чем полагаться на расчёт. Оценка по паспорту — только ориентир, и погрешность накапливается.
Мерная линейка и взвешивание
Проще всего опустить в горловину мерную линейку или стержень из подходящего материала и определить уровень по следу инея. Другой способ — взвешивание: масса пустого сосуда известна из паспорта (например, 14,2–14,6 кг у КАДАММ СД35), и по разности с массой полного сосуда находят остаток азота. Плотность жидкого азота берут из справочников.
Датчики и сигнализация
В крупных хранилищах устанавливают датчик уровня и температуры с сигнализацией, которая срабатывает, когда уровень падает ниже порога. При больших объёмах без этого не обойтись, так как платформа с образцами расположена в нижней части сосуда.
Журнал заливок
Фиксируйте дату, объём залитого азота и результат замера. Журнал показывает динамику расхода: если при прежнем режиме он растёт, это сигнал о потере вакуума или износе пробки до появления видимых признаков. Правила заливки и проверки вакуума изложены в статье «Эксплуатация сосуда Дьюара».
Как планировать заливки и держать запас азота
График заливок строят от паспортного срока, но с запасом. На практике азот добавляют не когда он кончился, а когда уровень дошёл до заранее выбранной отметки — она оставляет время на поставку. Если азот привозят раз в несколько недель, отметка должна лежать выше расходного минимума за один цикл поставки.
- Если сосуд открывают редко и горловина у него узкая, достаточно ориентироваться на статический срок, добавив запас.
- Если сосуд открывают часто принимайте повышенный расход и проверяйте уровень чаще.
- В крупных криохранилищах устанавливают датчик уровня с тревожной сигнализацией, а поставки азота планируют заблаговременно.
- Когда сосуд простаивает уровень нельзя оставлять минимальным: убыль азота приведёт к нагреву образцов.
Выбирая сосуд, сразу сопоставьте срок хранения с графиком поставок азота — об этом написано в статье «Как выбрать сосуд Дьюара». О типах сосудов рассказывает материал «Виды сосудов Дьюара». А если азот нужен лаборатории не только для хранения, обратите внимание на сосуды для хранения и криохранилища.
Из смежных тем: хранение биопрепаратов без азота на длительный срок — в статье ; охлаждение образцов при центрифугировании — ; термостатирование жидкостей — .
Оснащение производства
Промышленный контроль
Лаборатория и Тестирование
Связь и Телекоммуникации
Безопасность и Спецтехника
Энергетика и Электротехника