Срок хранения азота в сосуде Дьюара: из чего он складывается

Азот сосуд Дьюара не охлаждает — он лишь замедляет его нагрев. При атмосферном давлении жидкий азот кипит при минус 196 °C, и всё проникающее в сосуд тепло уходит на испарение. Чем качественнее изоляция и уже горловина, тем меньше теплоприток и тем медленнее азот расходуется. Из этого следует, что срок хранения — свойство сосуда, а не азота.

Чтобы оценить срок, нужны всего две паспортные величины: номинальный объём азота и статическое испарение в литрах в сутки. Если разделить первую на вторую, получится приблизительное время полного расходования азота — это и есть статический срок хранения. Только между числом из паспорта и реальной эксплуатацией всегда есть расхождение, и о нём лучше знать заранее.

Объём азота, лиз паспорта Статическое испарениел/сут, из паспорта Статический срокобъём ÷ испарение Реальный срок короче:открывание горловины,нагрузка, состояние вакуума

Статический срок вычисляют по паспортным значениям, а реальный зависит от того, как вы обращаетесь с сосудом.

От чего зависит статическое испарение

Статическое испарение — это потери азота закрытым неподвижным сосудом при комнатной температуре. Тепло поступает тремя путями: через горловину, сквозь вакуумную изоляцию и по принадлежностям, соединяющим холодную зону с тёплой. Конструкция этих узлов описана в статье «Как устроен сосуд Дьюара».

Горловина

Главную роль играет диаметр горловины. В нашем ряду при одном и том же объёме результат различается в зависимости от горловины. Возьмём КАДАММ СД10 на 10 л: статический срок хранения азота — от 13 до 110 сут, испарение — от 0,09 до 0,7 л/сут, то есть широкая горловина 210 мм тратит азот в разы быстрее узкой 50 мм. Для КАДАММ СД30 объёмом 31,5 л срок равен 40–254 сут при испарении 0,12–0,7 л/сут.

Объём

Срок растёт с объёмом сосуда, поскольку поверхность на единицу объёма увеличивается медленнее самого объёма. Для КАДАММ СД2 на 2 л он составляет 20–28 сут, для КАДАММ СД20 на 20 л — 89–168 сут, для КАДАММ СД35 на 35 л — 97–286 сут, а для КАДАММ СД175 на 175 л с горловиной 216 мм — 184 сут. Рост при этом неравномерен: сосуды с горловиной 216 мм испаряют около 1 л/сут, и срок задаётся главным образом объёмом.

Состояние изоляции

Приведённое в паспорте испарение верно для исправного сосуда. Если вакуум стареет, пробка повреждена или в горловину попала влага, испарение растёт. Резкое увеличение расхода при тех же условиях — повод проверить сосуд.

Что сокращает реальный срок хранения жидкого азота

В эксплуатации жидкий азот хранится меньше, чем сказано в паспорте, и разница зависит от того, как с сосудом работают. Статическое значение предполагает закрытую горловину и неподвижность сосуда, а в лаборатории так не бывает.

  • Открывание горловины. При каждом извлечении канистры в сосуд попадает тёплый воздух, а пары азота выходят наружу. Потери тем больше, чем шире горловина и дольше она открыта.
  • Неполная заливка. Паспортный срок рассчитан на номинальный объём. Сосуд, заполненный на две трети, прослужит пропорционально меньше.
  • Нагрузка образцами. Канистры и пробирки нагреваются и остывают сами, забирая азот, поэтому частые загрузки повышают расход.
  • Пробка. Если она повреждена или не подходит по размеру, сверху поступает больше тепла.
  • Условия в помещении. В тёплой комнате и рядом с нагревателями теплоприток к корпусу возрастает.
  • Транспортировка. При перевозке, тряске и наклоне сосуда испарение увеличивается, а в сосуде не того типа может пострадать вакуум.

В карточках КАДАММ срок хранения дан как статический. Для рабочего режима реальный расход при вашем графике открываний уточняйте у менеджера или закладывайте запас на частые открывания горловины.

Какая температура у жидкого азота в сосуде Дьюара

Температура жидкого азота в сосуде Дьюара задаётся давлением: при атмосферном он кипит при минус 196 °C, и уровень заливки на это не влияет. Пока жидкость в сосуде есть, её температура не меняется, увеличивается лишь скорость испарения. Поэтому в жидкой фазе образцы находятся при самой низкой и ровной температуре.

Жидкая и паровая фаза

Над жидкостью, в парах, температура непостоянна: у поверхности азота она минимальна и повышается вверх, к горловине, где сказываются тёплый воздух и пробка. Чем ниже падает уровень азота, тем выше поднимается тёплая зона и тем теплее верхние позиции канистр. Вот почему для паровой фазы существенен минимальный допустимый уровень: у нижней границы образцы могут оказаться при температуре выше допустимой. Подробно это рассмотрено в статье «Криохранилище: паровая или жидкая фаза, вместимость, контроль».

Что происходит, когда уровень падает

Пока канистры погружены в жидкость, образцы имеют температуру азота. Как только уровень опускается ниже образца, тот попадает в пары с более высокой температурой. Для клеточного материала повторение такого нагрева вредно. Поэтому уровень не должен приближаться к нижней границе: азот доливают заранее.

Хранение в паровой фазе

В криохранилищах с паровой фазой азота хватает заметно на меньший срок, чем в жидкой, потому что платформа с образцами занимает часть объёма. Для КАДАММ КХ370 в жидкой фазе это 74 сут, в паровой — 11 сут. Для КАДАММ КХ800 — 118 и 18 сут, для КАДАММ КХ1800 — 177 и 30 сут. Для паровой фазы эти числа служат ориентиром, их следует сверять с условиями вашей эксплуатации.

Статические сроки хранения азота по сериям

В таблице приведены паспортные значения наших серий. Это статические сроки при заливке до номинала; для рабочего режима их корректируют с учётом частоты открываний.

СерияОбъём азотаГорловина, ммСтатическое испарениеСтатический срок
КАДАММ СД22 л30, 35, 500,07–0,12 л/сут20–28 сут
КАДАММ СД66 л50, 800,12–0,225 л/сут27–52 сут
КАДАММ СД2020 л50, 80, 1250,12–0,371 л/сут89–168 сут
КАДАММ СД3535,5 л50, 80, 1250,12–0,37 л/сут97–286 сут
КАДАММ СД5050 л50, 80, 1250,24–0,45 л/сут110–209 сут
КАДАММ СД9595 л2160,97 л/сут98 сут
КАДАММ СД175175 л2160,95 л/сут184 сут
КАДАММ СДТ3535,5 л50, 80, 1250,2–0,41 л/сут86–179 сут
КАДАММ СДО109–10 л80, 125, 2160,35–0,89 л/сут10–29 сут
КАДАММ КХ175175 л2161,5 л/сут116 сут

У сухих отгрузочных сосудов срок короткий: значительная доля азота уходит в сорбент, и свободного запаса нет. Для сосудов под давлением срок в сутках не указывают: статическое испарение КАДАММ СДН200 — 1,2 л/сут, КАДАММ СДН500 — 1,1 % в сутки, причём на расход влияет ещё и выдача азота — об этом сказано в статье «Криогенные сосуды под давлением».

Как контролировать уровень азота

Надёжнее регулярно замерять уровень, чем полагаться на расчёт. Оценка по паспорту — только ориентир, и погрешность накапливается.

Мерная линейка и взвешивание

Проще всего опустить в горловину мерную линейку или стержень из подходящего материала и определить уровень по следу инея. Другой способ — взвешивание: масса пустого сосуда известна из паспорта (например, 14,2–14,6 кг у КАДАММ СД35), и по разности с массой полного сосуда находят остаток азота. Плотность жидкого азота берут из справочников.

Датчики и сигнализация

В крупных хранилищах устанавливают датчик уровня и температуры с сигнализацией, которая срабатывает, когда уровень падает ниже порога. При больших объёмах без этого не обойтись, так как платформа с образцами расположена в нижней части сосуда.

Журнал заливок

Фиксируйте дату, объём залитого азота и результат замера. Журнал показывает динамику расхода: если при прежнем режиме он растёт, это сигнал о потере вакуума или износе пробки до появления видимых признаков. Правила заливки и проверки вакуума изложены в статье «Эксплуатация сосуда Дьюара».

Как планировать заливки и держать запас азота

График заливок строят от паспортного срока, но с запасом. На практике азот добавляют не когда он кончился, а когда уровень дошёл до заранее выбранной отметки — она оставляет время на поставку. Если азот привозят раз в несколько недель, отметка должна лежать выше расходного минимума за один цикл поставки.

  • Если сосуд открывают редко и горловина у него узкая, достаточно ориентироваться на статический срок, добавив запас.
  • Если сосуд открывают часто принимайте повышенный расход и проверяйте уровень чаще.
  • В крупных криохранилищах устанавливают датчик уровня с тревожной сигнализацией, а поставки азота планируют заблаговременно.
  • Когда сосуд простаивает уровень нельзя оставлять минимальным: убыль азота приведёт к нагреву образцов.

Выбирая сосуд, сразу сопоставьте срок хранения с графиком поставок азота — об этом написано в статье «Как выбрать сосуд Дьюара». О типах сосудов рассказывает материал «Виды сосудов Дьюара». А если азот нужен лаборатории не только для хранения, обратите внимание на сосуды для хранения и криохранилища.

Из смежных тем: хранение биопрепаратов без азота на длительный срок — в статье ; охлаждение образцов при центрифугировании — ; термостатирование жидкостей — .