Общая схемаДвойная стенка и вакуумЭкраны и адсорбентГорловина и пробкаКанистры и штативыМатериалыУстройство в нашем рядуЧто нарушает работу

Общая схема устройства сосуда Дьюара

В разрезе сосуд Дьюара состоит из трёх слоёв. В центре — ёмкость для азота, то есть внутренний сосуд. Снаружи расположен кожух: он воспринимает нагрузку и защищает конструкцию. Между слоями лежит вакуумная полость с теплоизолирующими материалами. Наверху находится горловина — единственное отверстие, через которое в сосуд попадают азот и биоматериал.

Принцип давно известен и несложен. Тепло передаётся теплопроводностью, конвекцией и излучением, и каждый из этих путей в конструкции подавляется: вакуум устраняет конвекцию и теплопроводность газа, экраны ослабляют излучение, а узкая горловина и материалы с низкой теплопроводностью сокращают приток тепла по стенкам. Оставшееся тепло расходуется на испарение азота, которое называют статическим: оно идёт и в закрытом сосуде, когда ничего не вынимают.

жидкий азот пары азота наружный кожух вакуумная полостьс экранами и адсорбентом внутренний сосуд пробка горловина

На разрезе показаны: внутренний сосуд с азотом, вакуумная полость, наружный кожух, горловина с пробкой. Рисунок схематичен — он отражает последовательность слоёв, а не размеры какой-либо модели.

Каждый узел решает свою задачу, но все параметры уравновешены компромиссом. Широкая горловина удобна для загрузки крупных канистр, но увеличивает испарение. Мощная изоляция продлевает срок хранения, но утяжеляет и удорожает сосуд. Потому в одном ряду по объёму встречаются сосуды с разными горловинами: это не «качества», а разные соотношения удобства и расхода азота.

Двойная стенка и вакуум

Основа конструкции — вакуумная изоляция. Воздух проводит тепло и переносит его конвекцией; если откачать его из зазора между стенками до глубокого вакуума, молекул газа там остаётся так мало, что через них тепло практически не идёт. Остаются тепловое излучение и теплопроводность твёрдых деталей, связывающих внутренний сосуд с кожухом.

Зачем вакуум должен сохраняться годами

Вакуумную полость запаивают на заводе, и обслуживать её в лаборатории не предполагается. Со временем газы медленно выходят из материала стенок и просачиваются снаружи через микродефекты. Давление в полости растёт — изоляция ухудшается: корпус холодеет и покрывается инеем, расход азота увеличивается. Чтобы поддерживать вакуум, внутрь помещают адсорбент — о нём ниже.

Как проявляется потеря вакуума

Признаки потери вакуума заметны. Наружная стенка на ощупь холодная, на ней появляются конденсат или иней, азот испаряется быстрее обычного. Такой сосуд уже нельзя считать годным для хранения биоматериала: срок хранения сокращён, а температура в верхней части растёт. О проверках — в статье «Эксплуатация сосуда Дьюара: заливка азота, проверка вакуума, промывка, перевозка».

Экранная изоляция и адсорбент

В вакууме остаётся один существенный путь теплообмена — излучение, и против него полость оснащают экранной изоляцией: пакетом из многих тонких отражающих слоёв, разделённых прослойками, которые не прилегают друг к другу плотно. Каждый слой возвращает часть излучения обратно, а прослойки мешают слоям передавать тепло друг другу. Слоёв больше и укладка аккуратнее — приток тепла излучением меньше.

Адсорбент — это пористый материал, связывающий остаточные газы и поддерживающий глубину вакуума. Охлаждаясь вместе с внутренним сосудом, он работает как ловушка для молекул газа, выделяющихся из стенок. Эту роль он играет в любом криогенном вакуумном объёме; без него за годы эксплуатации вакуум постепенно бы ухудшался.

  • Экранная изоляция уменьшает излучение; ухода она не требует, а при транспортировке её не следует повреждать.
  • Адсорбент удерживает вакуум, но после разгерметизации полости восстановить его не может.
  • Откачной штуцер или клапан на корпусе некоторых моделей — это место, где при изготовлении запаяна вакуумная полость; от ударов его оберегают.

Горловина и пробка: отчего расход азота зависит от горловины

Самая тонкая и самая важная часть сосуда — горловина. По ней идёт главный тепловой поток от тёплого кожуха к холодному внутреннему сосуду: она связывает их твёрдым материалом, и сделать этот путь идеально длинным и тонким, не потеряв прочность, нельзя. Вдобавок через открытый верх в сосуд попадает тёплый воздух.

Как диаметр горловины влияет на статическое испарение

Приток тепла растёт вместе с сечением горловины, а оно пропорционально квадрату диаметра. Поэтому расход азота у сосудов равного объёма определяет горловина. В нашем ряду, например, у КАДАММ СД35 при объёме 35 л горловины 50, 80 и 125 мм дают статическое испарение 0,12–0,37 л/сут и статический срок хранения азота 97–286 сут. Горловина уже — срок дольше; шире — короче, зато проходят крупные канистры. У КАДАММ СД20 те же горловины 50, 80 и 125 мм обеспечивают срок хранения 89–168 сут.

Пробка и крышка

Пробка перекрывает горловину и выполняет две функции: сокращает приток тепла сверху и выпускает пары азота наружу. Герметичной её не делают намеренно: испаряясь, азот увеличивает объём в сотни раз, и наглухо закрытый сосуд мог бы разорваться. Пробка из пенополимера или композита сидит в горловине плотно, но оставляет путь для газа. Ставить пробку, не предназначенную для данного сосуда, или заклеивать горловину нельзя.

Азот испаряется непрерывно, и выход паров через пробку перекрывать нельзя. Наглухо закрытый сосуд опасен: давление растёт, срабатывает защита либо разрушается конструкция. Азот допустимо хранить и перевозить лишь в сосудах, рассчитанных на это, с исправной пробкой.

Канистры, штативы и держатели

Внутренние принадлежности приспосабливают сосуд к конкретному биоматериалу. В вертикальный штатив внутри сосуда вставляют канистры, а в канистры — пробирки, соломины или ампулы. У канистры длинная ручка, остающаяся в горловине, и подвес или крючок, чтобы поднимать её из азота.

Размеры и совместимость

Диаметр горловины определяет выбор канистр: в узкую 50 мм войдёт канистра малого диаметра, в широкую 125 мм — набор из нескольких, а сосуды с горловиной 216 мм и более рассчитаны на штативы с вращающейся платформой. При смене горловины набор канистр придётся менять, поэтому размеры сверяют до замены сосуда.

Жидкая и паровая фаза

Канистры можно разместить так, чтобы пробирки находились в жидком азоте или в его парах над уровнем жидкости. В жидкой фазе температура составляет −196 °C, но азот способен проникнуть внутрь упаковок, не закрытых герметично. В паровой фазе температура выше и растёт к верху сосуда, зато прямой контакт с жидкостью исключён. Этот выбор разобран в статье «Криохранилище: паровая или жидкая фаза, вместимость, контроль».

УзелЧто делаетНа что влияет в эксплуатации
Внутренний сосудХранит азот и биоматериалОбъём азота и вместимость канистр
Вакуумная полостьПодавляет теплопроводность и конвекциюСрок хранения, иней на корпусе
Экраны и адсорбентСнижают излучение, держат вакуумДолговечность изоляции
ГорловинаЕдинственный вход в сосудРасход азота, размер канистр
ПробкаУменьшает приток тепла, пропускает парСтатическое испарение
Канистры, штативыРазмещают пробирки и соломиныВместимость, фаза хранения

Материалы, из которых изготавливают сосуд Дьюара

Как правило, конструкцию выполняют из алюминиевого сплава или нержавеющей стали. Алюминий легче, но хорошо проводит тепло, поэтому горловину из него делают с дополнительной развязкой. Сталь тяжелее, зато прочнее и допускает более жёсткую перевозку. Стеклянные сосуды Дьюара с серебрением тоже существуют, однако их используют в лабораторных опытах, а не для хранения биоматериала: стекло хрупкое и нуждается в защитном кожухе.

Заметно это и по массе. Пустой КАДАММ СД35 весит 14,2–14,6 кг, а КАДАММ СД65 с горловиной 216 мм — 41,5 кг. Масса растёт с объёмом, толщиной изоляции и размером горловины, а крупные сосуды дополняют основанием на колёсах.

Конструкция сосудов в нашем ряду

У всех типов принципиальная схема одна; различаются горловина, основание и принадлежности. Типы подробно классифицирует статья «Виды сосудов Дьюара», здесь же перечислим конструктивные отличия.

Что выводит узлы из строя и как это заметить

Зная устройство, неисправности можно находить без разборки. Корпус обмерзает — проверяйте вакуум. Азот уходит быстрее обычного при целом корпусе — осмотрите пробку и горловину. Канистры не опускаются — значит, они подобраны без учёта горловины.

Признаки потери вакуума

Тревожные признаки: иней или холодное пятно на наружной стенке, быстро падающий уровень азота, шипение у горловины после заливки сильнее обычного. Такой сосуд снимают с эксплуатации и отправляют изготовителю на проверку.

Как распознать неисправность пробки и горловины

О неисправности говорят трещина или деформация пробки, неплотная посадка в горловине, заметный пар из-под закрытой пробки и лёд в горловине. Лёд намерзает из влаги воздуха; скалывать его острыми предметами нельзя — можно повредить горловину. Как заливать азот и ухаживать за сосудом, сказано в статье об эксплуатации.

Выбирая сосуд по узлам, сопоставляйте объём, диаметр горловины, комплект канистр и режим использования — хранение либо перевозку; как это делать, разобрано в материале «Как выбрать сосуд Дьюара». Об испарении и сроках читайте в статье «Сколько хранится жидкий азот в сосуде Дьюара». Если тема для вас новая, начните с материала «Что такое сосуд Дьюара и для чего он нужен».

Если азот в лаборатории служит не только для хранения, но и для заморозки образцов, лиофилизации и охлаждения, полезны смежные разделы: и . Работаете с клеточными культурами — загляните также в , а когда сухое хранение выгоднее азота, объясняет статья .