Принцип работыИз чего состоит приборШпиндельСкорость вращенияКрутящий момент и пружинаРабочая часть шкалыНеньютоновские жидкостиПорядок измерения

Ротационный вискозиметр: принцип работы

Принцип работы ротационного вискозиметра легко представить на бытовом примере: в густом варенье ложка идёт туже, чем в воде. Тело вращается с постоянной скоростью, а сопротивление среды прямо связано с её вязкостью. Прибор регистрирует это сопротивление и по градуировке выдаёт динамическую вязкость.

Движение от двигателя к шпинделю передаёт упругий элемент (пружина) или электронный датчик момента. В воздухе шпиндель вращается свободно, пружина остаётся без закручивания, и прибор показывает ноль. После погружения в пробу вязкое трение тормозит шпиндель, и вал двигателя отстаёт от него на угол, пропорциональный моменту. Прибор переводит угол либо сигнал датчика сначала в проценты шкалы, а затем в мПа·с, принимая во внимание шпиндель и скорость.

Устроен вискозиметр у приборов разных классов одинаково: стрелочные модели показывают угол по шкале, цифровые выводят значение на дисплей, а программируемые дополнительно считают, рисуют график и формируют протокол. Модели расходятся по диапазону, числу скоростей, комплекту шпинделей и погрешности. О конструкциях и методах в целом читайте в статьях «Что такое вискозиметр и какие бывают» и «Измерение вязкости: методы, динамическая и кинематическая вязкость».

Двигатель задаёт скорость Пружина / датчик измеряет момент Шпиндель в пробе 1. Шпиндель вращается с заданной скоростью 2. Проба тормозит его чем вязче, тем сильнее 3. Растёт момент пружина закручивается 4. Результат, мПа·с по шпинделю и скорости

Рис. 1. Схема ротационного вискозиметра: шпиндель вращается от двигателя через пружину, момент от пробы пересчитывается прибором в вязкость

Основные узлы вискозиметра и принцип их работы

Узлы подобраны так, чтобы единственным источником момента оставалось сопротивление пробы, а прочие факторы были максимально стабильны.

Привод и измерительная головка

Скорость задаёт двигатель с редуктором либо шаговый привод. У стрелочных моделей ступень выбирают переключателем, и в серии КАДАММ ВИС-М таких ступеней четыре: 6, 12, 30 и 60 об/мин. У цифровых моделей скорость вводят с панели: КАДАММ ВИС-Ц располагает ступенями от 4 до 11 в диапазоне 0,1–120 об/мин, тогда как КАДАММ ВИС-Н и КАДАММ ВИС-П меняют её плавно в пределах от 0,1 до 200 об/мин.

Датчик момента

Измерение момента строится на закручивании калиброванной пружины или на электронном датчике. От жёсткости пружины зависит предел шкалы; именно по ней различают классы LV, RV и HB у приборов типа Брукфильд. Результат искажают смещение нуля, трение в подшипниках и перекос оси, а потому для стабильности прибор устанавливают по уровню на ровной поверхности.

Шпиндели и защитная скоба

Какие шпиндели входят в комплект, определяет серия: для КАДАММ ВИС-Ц это L1–L4 и №0–№4, для КАДАММ ВИС-П — L1–L4 и R2–R7, а высокотемпературные серии комплектуются шпинделями 21, 27, 28 и 29. Если проба мала по объёму или маловязкая, используют цилиндрическую геометрию, например в серии КАДАММ ВИС-КЦ: проба занимает зазор между цилиндрами.

Интерфейс и термостатирование

Цифровые модели показывают данные на дисплее, а многие серии передают результаты на компьютер по интерфейсу RS232. Температуру пробы держит либо внешний жидкостный термостат, подключённый к рубашке стакана, либо встроенный нагрев — как в серии КАДАММ ВИС-ПТ до 300 °C с точностью поддержания ±0,1 °C.

Шпиндель: как форма и размер задают диапазон

С пробой контактирует только шпиндель, и момент, возникающий в пробе, зависит от его площади. Крупный шпиндель создаёт большое сопротивление, поэтому его берут для малой вязкости; мелкий предназначен для густых жидкостей, иначе момент выйдет за предел шкалы.

Дисковые и цилиндрические шпиндели

Дисковые шпиндели годятся для широкого диапазона вязкости и открытых стаканов. Цилиндрические выбирают для строгих расчётов и однородных жидкостей, так как их геометрия точнее соответствует теоретической модели. Нержавеющая сталь шпинделя стойка к большинству проб, однако при работе с агрессивными средами совместимость материала проверяют заранее.

Правила подбора

Маловязкие пробы измеряют крупным шпинделем, высоковязкие — мелким. Если проба густая и стрелка на крупном шпинделе уходит за шкалу, переходят на меньший шпиндель либо уменьшают скорость; при слишком малом отсчёте поступают противоположно. Подробный порядок подбора для классов LV, RV и HB дан в статье «Как выбрать ротационный вискозиметр», а о работе с приборами Брукфильда рассказано в материале «Вязкость по Брукфильду: классы LV, RV, HB, шпиндели, ГОСТ 25271 и ASTM D2196».

Как на результат влияет частота вращения

От скорости зависит интенсивность сдвига пробы около шпинделя. У ньютоновской жидкости вязкость от сдвига не зависит, так что смена скорости лишь смещает показание по шкале, но не меняет результат. Этим пользуются на практике: при малом отсчёте скорость просто увеличивают.

У неньютоновских жидкостей всё иначе: в дисперсиях, красках, кремах и растворах полимеров вязкость снижается по мере роста скорости сдвига. Их измеряют на нескольких скоростях и каждое значение записывают отдельно. Преимущество серий КАДАММ ВИС-Н и КАДАММ ВИС-Пв том, что скорость от 0,1 до 200 об/мин регулируется плавно, поэтому можно построить кривую вязкости и увидеть, как она зависит от сдвига.

Для быстрой контрольной оценки партии достаточно один раз выбрать скорость и шпиндель, внести их в методику и затем всегда работать с теми же настройками. Партии сравнивают корректно, хотя само абсолютное значение зависит от условий опыта.

Крутящий момент и пружина

Момент равен силе торможения шпинделя пробой, умноженной на плечо, а измеряет его пружина: чем сильнее она закручена, тем момент больше. Закручивание пружины ограничено, и значение, при котором прибор перестаёт измерять корректно, называют полной шкалой.

В приборах типа Брукфильд пружины разделены на классы: LV — для низкой вязкости, RV — для средней, HB — для высокой. Классы отличаются жёсткостью и потому диапазоном: чем пружина жёстче, тем более вязкой должна быть проба, чтобы достичь полной шкалы. В серии КАДАММ ВИС-П все три класса собраны в одной линейке с диапазоном 6 мПа·с — 320 млн мПа·с, и шпиндели L1–L4 и R2–R7 поставляются в комплекте. Погрешность отнесена к верхнему пределу шкалы: у КАДАММ ВИС-П она равна ±1 %, а повторяемость составляет ±0,5 %.

Когда погрешность задана в процентах от полной шкалы, абсолютная ошибка одинакова по всей шкале, а относительная возрастает при малых показаниях. Следовательно, внизу шкалы измерение менее точно, чем вверху.

Где на шкале лучше измерять

Измерять на вискозиметре в любой точке шкалы нецелесообразно: при самых малых отсчётах велика относительная погрешность, а возле верхнего предела проба может выйти за диапазон. Отсчёт обычно удерживают в средней и верхней части. Если выбранная пара «шпиндель + скорость» даёт слишком малое значение, сочетание меняют до тех пор, пока отсчёт не попадёт в рабочую зону.

Если отсчёт слишком мал

Возьмите шпиндель побольше либо повысьте скорость: оба действия увеличивают момент, и показание растёт. При неньютоновской пробе результат от скорости зависит, о чём нужно сделать запись в протоколе.

Что делать при зашкаливании

Возьмите шпиндель поменьше либо уменьшите скорость. Когда вязкость пробы выходит за диапазон серии, потребуется прибор с более высоким пределом: так, КАДАММ ВИС-Н доходит до 80 млн мПа·с, а КАДАММ ВИС-П — до 320 млн мПа·с.

Многоточечная проверка

Корректность проверяют надёжно, если измерить пробу на двух сочетаниях, дающих отсчёт в рабочей зоне. Для ньютоновской жидкости значения должны совпасть в пределах погрешности. Если они расходятся, причина кроется в плохой подготовке пробы, перекосе шпинделя либо в неньютоновских свойствах жидкости.

Неньютоновские жидкости и прочие нюансы

Некоторые жидкости ведут себя необычно, и если знать об этом заранее, разбор результатов занимает меньше времени.

Псевдопластичные и тиксотропные пробы

Клеи, гели и краски при сдвиге теряют вязкость, а некоторые затем её восстанавливают, если оставить их в покое. Тиксотропную пробу следует мерить после одинаковой выдержки, иначе результаты нельзя сравнивать. О способах оценки вязкости красок рассказано в статье «Вязкость красок и ЛКМ».

Пробы при нагреве

Битумы, клеи-расплавы и полимеры измеряют нагретыми, и стакан с пробой размещают в нагревательной камере. Эти методики разобраны в статье «Высокотемпературная вязкость: битумы, клеи-расплавы, полимеры». Если пробу нужно охлаждать, берут криостат, а его отличие от обычного термостата объясняет статья «Криостат и термостат: в чём разница».

Воздушные пузыри и осадок

Воздушные пузыри занижают показание, осадок его искажает. Пробе дают отстояться или дегазируют её; смолы и компаунды дегазируют в вакуумной камере — подробности в статье «Вакуумная камера для дегазации компаундов и смол».

Как проводят измерение на ротационном вискозиметре

Общая последовательность действий одинакова для любой серии, различия определяются моделью и методикой.

  • Поставьте прибор на ровную поверхность по уровню и проверьте, что вал проворачивается свободно.
  • Залейте пробу в стакан подходящего размера, прогрейте или охладите до нужной температуры и проверьте, что воздушных пузырей нет.
  • Подберите шпиндель и скорость исходя из ожидаемой вязкости и навинтите шпиндель на вал.
  • Опустите шпиндель до метки так, чтобы он не касался стенок и дна.
  • Запустите вращение и дождитесь, когда показание перестанет меняться; неньютоновские пробы выдерживайте одинаковое время.
  • Занесите результат в протокол вместе со шпинделем, скоростью, температурой и временем выдержки.
  • После измерения промойте шпиндель, просушите и уберите в футляр, не повреждая поверхность.

Прибор время от времени сверяют по стандартным образцам вязкости; о них рассказывает статья «Поверка и калибровка вискозиметра, стандартные образцы вязкости». При подборе замены установленному прибору сначала сопоставьте класс пружины, диапазон и шпиндели, и лишь затем обращайтесь к статье «Аналоги вискозиметров Brookfield DV2T и Fungilab». Пасты и высоковязкие смеси, которые перед замером перемешивают, удобно готовить на верхнеприводных мешалках.

Все перечисленные приборы представлены в разделе ротационные вискозиметры, а модели классов LV, RV и HB собраны в разделе вискозиметры Брукфильда. О единицах, в которых прибор показывает результат, и о пересчёте между ними см. статью «Единицы вязкости: мПа·с, сантипуаз, пуаз, стокс, °ВУ и перевод».