Высокотемпературная вязкость: битумы, клеи-расплавы, полимеры

Для чего измерять вязкость горячего материала

Немало материалов используют в горячем виде. Битум нагревают, чтобы его можно было перекачать, смешать с минеральным заполнителем и уложить. Клей-расплав подают из нагретой головки, и от вязкости зависит, как он растечётся и смочит поверхность. Расплав полимера продавливают через фильеру или заливают в форму, и от его текучести зависит режим переработки. Технологу в каждом из этих случаев нужна вязкость именно при рабочей температуре, а не комнатная.

С ростом температуры вязкость подобных материалов падает очень быстро, и перепад в несколько градусов уже заметно меняет результат. Поэтому высокотемпературная вязкость всегда записывается парой «значение — температура». Без температуры в протоколе число не сопоставить ни с другой партией, ни с требованием заказчика. Общие принципы измерения и единицы изложены в статьях «Измерение вязкости: методы, динамическая и кинематическая вязкость»↗ и «Единицы вязкости: мПа·с, сантипуаз, пуаз, стокс, °ВУ и перевод»↗.

Что измеряют у битумов, клеёв-расплавов и полимеров

Битум

Битум представляет собой вязкую массу, при комнатной температуре почти твёрдую. Вязкость определяют при нескольких температурах, отвечающих уплотнению и смешиванию с заполнителем, перевозке и хранению. Нужен вискозиметр для битума, который греет пробу и комплектуется шпинделями для высокой вязкости. Нередко вязкость разных партий сравнивают при одной температуре: так быстро заметно отклонение от рецептуры или от заявленной марки. Если ваша методика называет метод или прибор, держитесь её: условная вязкость битума по воронке и вязкость, измеренная ротационным прибором, — разные величины.

Клеи-расплавы

Для клея-расплава вязкость определяет окно нанесения: если клей слишком густой, он плохо смачивает основу и схватывается раньше, чем соединит детали; если слишком жидкий, то растекается и впитывается в материал. Обычно в лаборатории строят кривую «вязкость — температура» и находят интервал, в котором клей работоспособен. Клеи и герметики к тому же нередко тиксотропны, то есть реагируют на скорость сдвига, и потому один образец измеряют на нескольких скоростях.

Расплавы полимеров

От вязкости полимера зависят режимы экструзии и литья. Расплавы очень густые, так что ротационный вискозиметр с нагревом работает для них в нижней и средней частях диапазона. Если нужна величина для расчёта переработки (индекс расплава и аналогичные показатели), это отдельный метод и отдельный прибор: ротационный вискозиметр даёт динамическую вязкость при заданных скорости и температуре, но экструзионные методики не заменяет.

Как устроен высокотемпературный замер

Принцип совпадает с обычным ротационным прибором: шпиндель вращается в пробе с заданной скоростью, а прибор регистрирует момент, необходимый для вращения. Чем гуще проба, тем момент больше. Подробности есть в статье «Как работает ротационный вискозиметр: шпиндель, скорость, крутящий момент»↗. Высокотемпературное исполнение отличается тем, что проба лежит в нагреваемой камере, а кроме момента измеряется ещё и температура.

Нагрев пробы

Существуют два способа нагрева. В первом пробу греет печь или нагревательная камера, встроенная в прибор. Во втором стандартный ротационный вискозиметр сопряжён с внешним термостатом, а проба стоит в стакане с тепловой рубашкой. Обе схемы называют вискозиметром с термостатом, но применяют их в разных условиях: встроенный нагрев лучше для высоких температур и частой работы, внешний термостат — для температур в рабочем диапазоне термостатирующей жидкости. Выбор такого оборудования рассмотрен в разделе «Жидкостные термостаты» и в статье «Как подобрать термостат к реактору»; логика подбора по мощности и диапазону температур остаётся той же.

Малая проба

В высокотемпературных приборах проба в измерительной камере невелика. Для битумов и клеёв это удобно: материала расходуется мало, он быстрее прогревается до нужной температуры, камеру проще очистить. Объём пробы и вид камеры зависят от модели и шпинделя, их следует уточнять в карточке серии.

Контроль температуры

Регулятор задаёт и поддерживает температуру, а её текущее значение измеряет датчик в пробе. У серий КАДАММ ВИС-ПТ↗ и КАДАММ ВИС-ТУ↗ температура поддерживается с точностью ±0,1 °C, а нагрев пробы возможен до 300 °C. Перед измерением пробе дают время выровнять температуру: пока она прогревается, вязкость у поверхности получается заниженной, а в глубине завышенной.

Шпиндели для вязких материалов

В комплект высокотемпературных серий входят шпиндели 21, 27, 28 и 29. Это стандартный набор цилиндрических и дисковых шпинделей, перекрывающий широкий диапазон вязкости. Чем шпиндель больше и скорость выше, тем меньшую вязкость удаётся измерить, и наоборот: густой битум измеряют малым шпинделем на малой скорости, разжиженный расплав — большим. Правила выбора приведены в статье «Вязкость по Брукфильду: классы LV, RV, HB, шпиндели, ГОСТ 25271 и ASTM D2196»↗.

Выбор вискозиметра для битума, клея-расплава или полимера

Начинают с двух вопросов: до какой температуры нужно греть и в каком диапазоне лежит вязкость материала при этой температуре. Когда рабочая температура превышает возможности жидкости термостата или требуется быстрый нагрев, подходит прибор со встроенным нагревом. При невысоких температурах достаточно обычного ротационного прибора с внешним термостатом.

Порядок выбора по диапазону, скоростям и классу пружины изложен в статье «Как выбрать ротационный вискозиметр: диапазон, скорости, LV, RV или HB»↗. Сомневаетесь, годится ли нагрев пробы для вашей температуры? Сообщите материал и температуру измерения, и инженеры порекомендуют серию. Все ротационные приборы каталога представлены в разделе «Ротационные вискозиметры»↗.

Порядок измерения

Подготовка пробы

Пробу нагревают до текучего состояния и перемешивают до однородности. Пузырьки воздуха и растворителя искажают результат, и при их наличии пробу дегазируют; вакуумный способ описан в статье «Вакуумная камера для дегазации компаундов и смол». Битум не перегревают выше допустимой для материала температуры, иначе он стареет и вязкость меняется, а потому одну и ту же пробу многократно не греют.

Прогрев и выравнивание температуры

Пробу загружают в камеру, шпиндель опускают до метки, после чего ждут установления температуры. Время выдержки определяется массой пробы и температурой; оно прописывается в методике и должно быть одинаковым при каждом замере.

Снятие показаний

Включают вращение и дожидаются стабильного показания. Читать результат лучше в средней части шкалы: если момент ниже 10 % или выше 90 % шкалы, меняют шпиндель или скорость. У тиксотропных материалов показание может медленно дрейфовать, поэтому в протоколе отмечают, спустя сколько секунд сделан отсчёт.

Запись результата

В протокол заносят материал, партию, прибор, шпиндель, скорость, температуру, время выдержки и найденную вязкость. Прибор время от времени сверяют со стандартными образцами вязкости; как это делать, сказано в статье «Поверка и калибровка вискозиметра, стандартные образцы вязкости»↗.

Распространённые ошибки при замерах в горячем состоянии

• Пробу прогрели неравномерно. Измерение начато, когда верхний слой ещё холоднее нижнего. Что делать: дождаться выравнивания и контролировать температуру в центре пробы.
• Шпиндель выбран неверно. Отсчёт лежит у самого края шкалы. Что делать: поменять шпиндель или скорость, чтобы момент пришёлся на средний диапазон.
• В пробе есть пузырьки. Воздух занижает вязкость. Что делать: дегазировать пробу или аккуратно перемешать её перед замером.
• Проба перегрета и состарилась. Её долго держали горячей, и свойства изменились. Что делать: на каждый замер брать свежую пробу и не выходить за температуру, указанную в методике.
• Замеры сделаны при разных температурах. Две партии измерены при неодинаковой температуре, и разница объясняется не материалом. Что делать: работать по единой методике и записывать условия.

Стандартный комплект для работы с расплавами

Перечень оснащения дан как ориентир; окончательный состав зависит от ваших методик и материалов.

Для измерений вязкости при низких, а не высоких температурах загляните в раздел «Криостаты».