Вязкость по Брукфильду: классы LV, RV, HB, шпиндели, ГОСТ 25271 и ASTM D2196

Вязкость по Брукфильду: что это

Выражение «вязкость по Брукфильду» происходит от названия компании, которая в тридцатые годы прошлого века наладила серийный выпуск ротационного вискозиметра со шпинделем и калиброванной пружиной. Принцип сохранился: двигатель вращает погружённый в пробу шпиндель, а пружина или датчик показывает момент, с которым проба противится вращению. Затем момент пересчитывают в динамическую вязкость в мПа·с (1 сП = 1 мПа·с). Вискозиметр Брукфильда распространился настолько, что в лабораториях «Брукфильд» давно означает не фирму, а целый тип приборов и способ измерения. Как устроен прибор, мы шаг за шагом рассмотрели в статье «Как работает ротационный вискозиметр»↗.

Важно ясно представлять, что именно измеряется. Вязкость воды, минерального масла и прочих ньютоновских жидкостей от скорости не зависит, поэтому любой шпиндель на любой скорости даст одно число. Но у красок, паст, суспензий и растворов полимеров вязкость зависит от скорости сдвига, и прибор выдаёт кажущуюся вязкость, верную только для данных шпинделя, скорости и температуры. Отсюда правило: вязкость по Брукфильду записывают с условиями, например «12 000 мПа·с, шпиндель R5, 20 об/мин, 25 °C».

Классы пружины LV, RV и HB

В брукфильдовских вискозиметрах классы LV, RV и HB определяют жёсткость пружины и, следовательно, предельный момент, доступный прибору. Практический вывод простой: чем пружина жёстче, тем более вязкие материалы можно измерять при тех же шпинделях и скоростях.

LV: маловязкие жидкости

LV (low viscosity) — класс для жидкостей от близких к воде до умеренно вязких: растворителей, лаков, разбавленных эмульсий, жидких смазок, напитков, соков. Пружина мягкая и хорошо различает малые моменты, а шпиндели L1–L4 закрывают нужные диапазоны. Густая паста на LV дала бы показание за пределом шкалы даже на самом мелком шпинделе.

RV: средние вязкости

Класс RV (regular viscosity) — универсальный вариант, который выбирают многие лаборатории. Пружина у него жёстче, чем у LV, а шпиндели R2–R7 позволяют перейти от жидкостей средней вязкости к густым: краскам, клеям, косметическим кремам, соусам, растворам полимеров. Когда один прибор должен работать с разными материалами, чаще всего останавливаются на RV.

HB: для плотных паст и густых смол

Самая жёсткая пружина — у класса HB (high viscosity), предназначенного для плотных паст, мастик, герметиков, густых смол и расплавов. Шпиндели у него такие же, как у RV, однако верхний предел вязкости при тех же шпинделе и скорости выше. Если на RV уже приходится брать самые мелкие шпиндели на минимальных скоростях, а показание всё равно упирается в предел, пора переходить на HB.

Диапазон определяется моделью. Серия КАДАММ ВИС-П↗ включает все три класса, а её суммарный диапазон — 6–320 млн мПа·с, причём скорость регулируется плавно от 0,1 до 200 об/мин. Для точного диапазона нужной модели откройте карточку или спецификацию.

Шпиндели для вискозиметра Брукфильда

Сменные штоки с рабочей частью определённых формы и размера называют шпинделями вискозиметра Брукфильда. Основных форм две — цилиндрическая и дисковая. Цилиндр формирует в пробе более ровное поле течения, поэтому годится для жидкостей и умеренно вязких материалов. Диск лучше работает в широких ёмкостях и с густыми пастами; шпиндели особой формы (например, Т-образные) нужны там, где обычный шпиндель прорезает в материале канал и измеряет пустоту вместо пробы.

Номера и комплекты

Шпиндели пронумерованы: чем больше номер в наборе, тем меньше рабочая часть и тем более вязкие пробы он измеряет. В комплекты серии КАДАММ ВИС-П↗ входят шпиндели L1–L4 для класса LV и R2–R7 для классов RV и HB. В других сериях комплекты иные: приборы с нагревом пробы идут со шпинделями 21, 27, 28 и 29, а цифровые КАДАММ ВИС-Ц↗ — с L1–L4 и №0–№4. Перечень шпинделей конкретной модели указан в её карточке.

Объём пробы и защитная рамка

К ёмкости для каждого шпинделя предъявляются требования: диаметр стакана и глубина погружения. Шпиндели ряда L обычно применяют с защитной скобой и стаканом определённого диаметра, ведь стенки влияют на результат. В слишком узкой ёмкости показание завышается, а при недостатке пробы шпиндель не погружается до метки. Поэтому методики оговаривают размер сосуда, и этим нельзя пренебрегать.

Состояние шпинделя

Шпиндель служит измерительным элементом, и любая его деформация сбивает градуировку. Вмятины, царапины на рабочей части, налипшая и засохшая проба, погнутый шток вызывают систематическую ошибку. Шпиндели промывают сразу после измерения подходящим к пробе растворителем и хранят в чехле или на подставке, а не навалом.

Подбор шпинделя и скорости

На практике подбор занимает несколько проб. Сначала порядок вязкости оценивают по консистенции, паспорту материала или результату на воронке; затем выбирают класс пружины и ближайший по размеру шпиндель и подбирают скорость, при которой показание попадает в рабочую часть шкалы. Обычно придерживаются примерно 10–100 % шкалы, предпочтительно средней и верхней половины: при самых малых отсчётах относительная погрешность наибольшая, а у предела шкалы возможна перегрузка.

Неньютоновский материал измеряют на нескольких скоростях, а не на одной: тогда становится видно, убывает ли вязкость с ростом скорости (структурированная система, как у красок и паст) или возрастает. Пройти весь ряд без ступеней позволяют приборы с плавной регулировкой — КАДАММ ВИС-Н↗ и КАДАММ ВИС-П↗. Для выбора прибора по диапазону, скоростям и классу в целом откройте статью «Как выбрать ротационный вискозиметр»↗.

На какие стандарты опираются испытания: ГОСТ 25271 и ASTM D2196

Метод Брукфильда изложен в стандартах, и порядок работы определяют именно они, а не прибор. Различать это важно: стандарт задаёт методику, а лаборатория выполняет её на приборе, который такую методику позволяет реализовать. Мы не утверждаем, что тот или иной прибор «соответствует ГОСТ», а подбираем оборудование для испытаний по методике, которой вы пользуетесь.

ГОСТ 25271

Определению кажущейся вязкости по Брукфильду у жидких смол, эмульсий и дисперсий посвящён ГОСТ 25271; он востребован в лабораториях, работающих с полимерными связующими, эмульсиями, латексами и родственными материалами. Методика обязывает указывать шпиндель, скорость вращения и температуру, поддерживать температуру пробы и приводить результат вместе с условиями.

ASTM D2196

Стандарт ASTM D2196 задаёт, как оценивать реологию неньютоновских материалов на ротационном вискозиметре брукфильдовского типа. Для красок, клеев, покрытий и прочих структурированных систем он предусматривает так: пробу измеряют на нескольких скоростях, а затем вычисляют показатель, отражающий зависимость вязкости от скорости. Отсюда практический вывод: прибор с плавной или ступенчатой регулировкой оборотов подходит лучше, чем модель с одной фиксированной скоростью.

Когда нужен нагрев

Во многих методиках температура пробы жёстко оговорена. Если испытание идёт при комнатной температуре, хватает серий КАДАММ ВИС-Ц↗ и КАДАММ ВИС-П↗. Материалы, вязкость которых нужно знать в горячем состоянии (битумы, клеи-расплавы, расплавы полимеров), измеряют на приборах с подогревом пробы: КАДАММ ВИС-ПТ↗ и КАДАММ ВИС-ТУ↗ греют образец до 300 °C. О горячих материалах подробнее рассказано в статье «Высокотемпературная вязкость: битумы, клеи-расплавы, полимеры»↗.

Как записывать результат измерения

Результат можно будет сопоставить с данными другой лаборатории и воспроизвести через год, если в протоколе записать следующее:

• какой использован прибор и какого класса пружина (LV, RV или HB);
• шпиндель по номеру и ёмкость (диаметр стакана, есть ли защитная скоба);
• частота вращения, об/мин;
• как задана и поддерживалась температура пробы;
• отсчёт по шкале в процентах и итоговая вязкость в мПа·с;
• сколько выдерживали до отсчёта, поскольку у тиксотропных материалов вязкость со временем меняется;
• материал, его партия, дата и фамилия оператора.

О единицах вязкости и переводе одних в другие рассказано в статье «Единицы вязкости: мПа·с, сантипуаз, пуаз, стокс, °ВУ и перевод»↗. Чтобы показаниям можно было доверять, прибор регулярно сверяют со стандартными образцами; как это делается, изложено в статье «Поверка и калибровка вискозиметра, стандартные образцы вязкости»↗.

Распространённые ошибки при измерении вязкости по Брукфильду

Неверная выдержка температуры

От температуры вязкость зависит сильно, и у многих материалов результат заметно меняется уже от одного градуса. Пробу держат в термостатируемой ёмкости, пока температура по всему объёму не стабилизируется. Для этого служат жидкостные термостаты; о выборе — раздел «Жидкостные термостаты» и статья «Криостат и термостат: в чём разница».

Пузырьки воздуха в пробе

Воздушные включения занижают показания и делают их нестабильными. Густые смолы и компаунды после перемешивания дегазируют, а вакуумный вариант разобран в статье «Вакуумная камера для дегазации компаундов и смол».

Шпиндель задевает дно или стенку

Когда шпиндель упирается в дно ёмкости, вращение замедляет уже не вязкость пробы, а механический контакт. Шпиндель опускают до метки на штоке, ставят по центру ёмкости и следят, чтобы он не раскачивался.

Измерение до установления показаний

Показание после включения не сразу становится постоянным. Текучие жидкости успокаиваются за несколько оборотов; у структурированных материалов ждут стабилизации либо записывают момент отсчёта, как требует методика. Если менять скорость без паузы, прибор покажет переходные величины.

Сопоставление результатов, полученных разными шпинделями

У неньютоновской среды данные, снятые разными шпинделями и на разных скоростях, закономерно расходятся. Сопоставлять имеет смысл лишь замеры, выполненные при одинаковых условиях.

Какой вискозиметр Брукфильда взять

Приборы брукфильдовского типа в каталоге КАДАММ сгруппированы в разделе «Вискозиметры Брукфильда (LV, RV, HB)»↗, а шире ассортимент представлен в разделе «Ротационные вискозиметры»↗. Выбирать удобнее от задачи:

Когда требуется не просто назвать класс, а подобрать прибор под диапазон вязкости материала и нужные методики, отправьте нам название материала, ожидаемую вязкость и температуру испытания. Инженеры предложат серию и набор шпинделей. Заменяете действующий прибор? Диапазон, шпиндели и методику сверьте по статье «Аналоги вискозиметров Brookfield DV2T и Fungilab: чем заменить»↗.