Чем поверка вискозиметра отличается от калибровки

Термины «поверка» и «калибровка» нередко путают, но процедуры разные. Поверка вискозиметра — это официальное подтверждение того, что средство измерения отвечает установленным требованиям. Выполняет её аккредитованная организация и оформляет документом; порядок задают правила законодательной метрологии для областей, где она обязательна. Требуется ли поверка вашему прибору, зависит от сферы применения, так что уточните это у метролога предприятия и в документации на прибор.

Калибровка вискозиметра — это определение отклонения показаний от эталона с документальным оформлением. Права использовать прибор там, где обязательна поверка, она не даёт, но владелец может убедиться в исправности и при необходимости ввести поправку. Многие лаборатории проводят её вдобавок к плановой поверке — чаще, проще и на собственных образцах.

Есть и третий уровень — внутренний контроль: оператор быстро проверяет прибор по стандартному образцу перед сменой или серией измерений. Ни поверку, ни калибровку он не заменяет, но выявляет дрейф и ошибки настройки раньше, чем они окажутся в протоколе.

Примечание. Мы не утверждаем, что приборы каталога поверены или аттестованы под конкретную методику: наличие и вид документов зависят от поставки и ваших требований. Какие документы нужны, обсудите с менеджером при подборе.

Стандартные образцы вязкости

Стандартные образцы вязкости — жидкости с известной вязкостью при заданной температуре. Обычно берут ньютоновские: их вязкость не зависит от скорости сдвига, поэтому на результат не влияют ни шпиндель, ни скорость, и проверка получается однозначной. К образцу прилагается паспорт с вязкостью при определённой температуре, неопределённостью и сроком годности.

Как выбирать образец

Образец выбирают под диапазон, в котором работает прибор: у ротационного вискозиметра значение должно приходиться на рабочую часть шкалы выбранного шпинделя при выбранной скорости. Если вы измеряете и жидкие, и густые материалы, проверку проводят на нескольких образцах разной вязкости, чтобы заметить уход погрешности в одном из диапазонов. Для капиллярных приборов образец берут с таким временем истечения, которое укладывается в допустимый для капилляра интервал.

Температура

Образец сильно меняет вязкость с температурой, поэтому в паспорте значение дано для определённой температуры и проверяют именно при ней. Образец термостатируют: отклонение в несколько десятых градуса уже видно в результате. Здесь нужен жидкостный термостат; как его выбрать, написано в разделе «Жидкостные термостаты». Температуру проверяют отдельным термометром, не полагаясь лишь на показание термостата.

Хранение и обращение

Образец держат в закрытой таре, остатки не смешивают с новой партией, а использованную порцию в бутылку не возвращают: загрязнение и испарение меняют вязкость. Срок годности смотрят по паспорту. Перед применением образец выдерживают до комнатной температуры лаборатории и перемешивают осторожно, чтобы в него не попал воздух.

Образец при заданной температуре Измерение на вискозиметре Сравнение с паспортным значением В допуске? Да: работаем Нет Нет: найти причину, повторить, при необходимости подстройка или ремонт

Рис. 1. Схема проверки вискозиметра по стандартному образцу вязкости

Проверка ротационного вискозиметра

Для проверки ротационного прибора берут ньютоновский образец и подбирают шпиндель со скоростью так, чтобы отсчёт пришёлся на середину шкалы; затем образец измеряют при температуре из паспорта и сопоставляют итог с паспортным значением. Устройство прибора изложено в статьях «Как работает ротационный вискозиметр» и «Вязкость по Брукфильду: классы LV, RV, HB, шпиндели, ГОСТ 25271 и ASTM D2196».

Что учитывать при проверке

  • Шпиндель и ёмкость. Шпиндель должен быть чистым и неповреждённым, а глубина погружения — правильной. Результат зависит от защитной рамки и размера стакана, поэтому проверку выполняют в тех же условиях, что и рабочие измерения.
  • Выравнивание. Прибор установлен по уровню, шпиндель вращается без биения.
  • Нуль. До проверки убедитесь, что нулевой момент без шпинделя выставлен верно (по инструкции на прибор).
  • Повторяемость. Образец измеряют несколько раз, чтобы оценить разброс. У приборов серий КАДАММ ВИС-П и КАДАММ ВИС-Н повторяемость составляет ±0,5 %, а погрешность ±1 %; с этими значениями сопоставьте разброс ваших замеров.

Проверка в нескольких точках

Один образец показывает лишь одну точку диапазона. Чтобы увидеть характер отклонения, берут два-три образца разной вязкости либо меняют скорость на одном образце. Если отклонение нарастает к одному краю шкалы, причина, вероятно, в датчике момента или пружине, а не в случайной ошибке.

Приборы с нагревом

Для КАДАММ ВИС-ПТ и КАДАММ ВИС-ТУ с нагревом вязкость и температуру контролируют порознь: вязкость — по образцу, пригодному для нужной температуры, а температуру — эталонным термометром, помещённым в рабочую камеру. Как работать с горячими материалами, объясняет статья «Высокотемпературная вязкость: битумы, клеи-расплавы, полимеры».

Как проверяют капиллярные вискозиметры и бани

В капиллярном вискозиметре электронного датчика нет, поэтому проверяют сам капилляр (его постоянную) и баню. Постоянную находят по образцу с известной кинематической вязкостью и сравнивают с паспортной. Температуру бани проверяют эталонным термометром: заявленное поддержание ±0,1 °C у стандартных исполнений аппарата для определения кинематической вязкости КАДАММ ВИС-КВ нужно подтверждать. Сам метод разобран в статье «Кинематическая вязкость нефтепродуктов по ГОСТ 33 и ASTM D445».

Отдельной проверки требует и секундомер или блок отсчёта времени. В автоматических приборах он встроен, а его точность указана в характеристиках серии (так, у КАДАММ ВИС-КВИ отсчёт времени выполняется с точностью ±0,01 с). У приборов условной вязкости (воронки, Энглер) контролируют объём мерной колбы, состояние сопла и время истечения эталонной жидкости.

Как часто проверять вискозиметр

Периодичность определяют три источника: требования законодательства для вашей сферы, межповерочный интервал из документации на прибор и внутренняя система качества. Дополнительно по образцу прибор проверяют в следующих случаях:

  • после перевозки, ремонта или смены шпинделя;
  • если шпиндель упал или прибор получил удар;
  • когда результаты на контрольных образцах стали смещаться;
  • до ответственной серии измерений или спорной партии;
  • при переходе на другой шпиндель или другой класс пружины.

Итоги внутреннего контроля заносят в журнал, где видно, как прибор ведёт себя со временем. Постепенный рост разброса — повод провести калибровку, не дожидаясь срока.

Тип проверкиКто делаетЧто подтверждаетЧастота
ПоверкаАккредитованная организацияСоответствие установленным требованиямПо межповерочному интервалу
КалибровкаЛаборатория или организация-калибровщикОтклонение показаний от эталонаПо решению владельца
Внутренний контроль по образцуОператор лабораторииОтсутствие дрейфа и ошибок настройкиПеред серией, после ремонта

Как действовать при выходе результата за допуск

Исключить ошибки условий

Прежде чем подозревать прибор, проверьте условия: температуру образца, чистоту шпинделя и ёмкости, глубину погружения, время выдержки, срок годности и хранение образца. Основная часть отклонений вызвана температурой и загрязнением. Когда пробу требуется термостатировать точнее, выберите оборудование в разделе «Жидкостные термостаты» или «Криостаты» и прочтите статью «Криостат и термостат: в чём разница».

Повторить проверку

Если одно и то же отклонение появляется при замере другого образца этого класса либо на иной скорости, случайность исключена.

Подстройка и ремонт

Подтвердившееся отклонение означает, что прибор нужно вывести из работы до выяснения причины, обратиться к поставщику или в сервисную организацию, а после ремонта проверить заново. Результаты, полученные после последней удачной проверки, оценивают отдельно: часть партий, возможно, придётся измерить повторно.

Документирование

В протокол вносят дату, образец, партию и паспортное значение, условия, результат и принятое решение. Такая запись выручит при аудите и споре с заказчиком. Если старый прибор не восстановить, о выборе нового рассказано в статье «Как выбрать ротационный вискозиметр» и в разделе «Ротационные вискозиметры».