Как выбрать лабораторный реактор

Шаг 1. Температурный режим

С этого вопроса начинают, потому что от ответа зависит конструкция: только ли подводить тепло или его придётся и снимать? При экзотермической реакции тепло выделяется само; если его не отводить, температура растёт, реакция ускоряется, тепла становится ещё больше — и процесс идёт вразнос. Таким реакциям нужна рубашка, по которой циркулирует теплоноситель и уносит лишнее тепло.

Когда же нужен только нагрев без охлаждения — варка, выдержка, отгонка при атмосферном давлении, — рубашка не нужна: хватит однослойного сосуда в бане. Особняком стоит глубокий холод: при −60…−80 °C через наружную стенку обычной рубашки уходит слишком много холода, поэтому добавляют третий слой с вакуумной изоляцией.

Шаг 2. Объём

Под номинальным объёмом реактора понимают объём сосуда, а загрузка должна быть меньше: доливать до горловины нельзя, и причин три. Во-первых, мешалка теряет поток — жидкости некуда перемещаться, и вместо циркуляции вся масса крутится целиком, как твёрдое тело. Во-вторых, при кипении брызги и пена попадают в обратный холодильник и дальше по линии. В-третьих, экзотерма бывает с газовыделением, от которого объём растёт, и пространство под это нужно оставить заранее.

На практике над загрузкой оставляют 25–30 %, а при пенящихся системах ещё больше: под 3 литра берут реактор на 5, под 15 литров — на 20. Есть и второй критерий, который часто упускают, — аппарат должен пройти в дверь и поместиться в помещении. Начиная с 50 литров это стойка выше двух метров, поэтому её размеры сверяют до заказа, а не по факту поставки.

Шаг 3. Материал корпуса

Если важны инертность и возможность видеть процесс, выбирают стекло: боросиликатное стекло 3.3 практически ни с чем не реагирует, а через стенку видно всё — цвет, расслоение, выпадение осадка, характер кипения. В исследовательской работе это не украшение: часто результат и состоит в наблюдении. Минусы известны — стекло хрупкое и ограничено по давлению: стеклянный реактор выдерживает вакуум и лишь небольшое избыточное давление, в пределах 0.3 бар.

Там, где стекло сдаёт, выручает нержавейка: она переносит удары и вибрацию, допускает жёсткое встраивание в линию и работу под давлением. Цена этого — непрозрачный корпус и обязательная проверка, выдержит ли выбранная марка стали агрессивную среду. Автоклавы стоят особняком: до 22 МПа рабочего давления и до +350 °C, а мешалку вращает магнитная муфта, поэтому сквозного вала в корпусе попросту нет.

Шаг 4. Перемешивание и выгрузка

Сам привод мешалки идёт в составе реактора, а вот лопасть выбирают по среде. Якорь и рама счищают продукт со стенок и справляются с вязкими массами; турбина даёт сдвиг, нужный для эмульсий; пропеллер прокачивает поток там, где сопротивление невелико. Когда вязкость растёт в ходе процесса (при полимеризации, упаривании, кристаллизации), крутящий момент закладывают с запасом под последнюю стадию, а не под старт.

О выгрузке обычно вспоминают, когда аппарат уже запущен. Жидкость сливают снизу через донный клапан, но пасты и вязкий продукт так не выходят — для них ставят подъёмно-поворотный реактор, который опрокидывают. Под кристаллизацию есть свой вариант: фильтр-реактор, где донный фильтр 40–60 мкм отделяет осадок внутри аппарата, и переносить массу на воронку не приходится.

Шаг 5. Что придётся докупить

Без обвязки реактор — просто ёмкость. Для рубашечного аппарата минимум — термостат, подобранный под объём рубашки, плюс вакуумный насос, когда процесс ведут под разрежением. Опыт говорит, что периферия обходится примерно во столько же, сколько сам реактор, так что закладывать её надо с самого начала, а не откладывать.

• Термостат либо криостат — выбирают под объём рубашки и нужный интервал температур; производительность насоса значит больше, чем мощность.
• Вакуумный насос — для глубокого вакуума берут пластинчато-роторный, для отгонки растворителей — мембранный.
• Контроллер вакуума — KADAMM ВА-К: в методике режим записан цифрой, а не тем, насколько открыт кран.
• Газоочистка — нужна, если отходящие пары без обработки в вытяжку сбрасывать нельзя.
• Роторный испаритель — чтобы отогнать растворитель от готового продукта.

Как собрать всю связку, подробно описано в статье «Обвязка лабораторного реактора».

Взрывозащищённое исполнение

Решает здесь класс помещения, а растворитель вторичен. Когда участок числится взрывоопасной зоной, всё оборудование в ней — не один реактор, а ещё насос, термостат и прочее — должно подтверждать соответствие этой зоне документально. У реакторов в Ex-исполнении взрывозащищёнными сделаны привод мешалки и шкаф управления, а стекло, рубашка и сама мешалка не меняются. Маркировку и допустимую зону указывают в документации к поставке; до заказа уточняйте их у менеджера и сверяйте с проектом помещения.

Основные серии каталога

С чего начать подбор

1. Решите, какой нужен температурный режим: придётся ли снимать тепло и до какой температуры.
2. К рабочей загрузке прибавьте 25–30 % — получится номинальный объём реактора.
3. Оцените давление: если оно больше 0.3 бар, стеклянный аппарат исключается.
4. Определитесь, как выгружать продукт: через нижний слив, опрокидыванием или через донный фильтр.
5. Скомплектуйте периферию: термостат, вакуумную систему, контроллер и газоочистку.
6. Сверьте размеры и электропитание: у аппаратов от 50 л стойка выше двух метров, а большим термостатам с баней нужна своя линия.

Популярные серии