KADAMM РЕА-К — Фильтр-реакторы кристаллизационные стеклянные с рубашкой 1–5 л

В дне четырёх фильтр-реакторов KADAMM РЕА-К 1–5 л (1, 2, 3 и 5 л) вместо сливного клапана установлена съёмная фильтрующая пластина PTFE. Благодаря этому продукт не покидает сосуд: здесь же идёт реакция, затем кристаллизация при программном охлаждении рубашки, вакуумное отделение маточного раствора, промывка и подсушивание осадка — переносить суспензию в нутч-фильтр или воронку Бюхнера не нужно. Пористость пластины в штатном варианте 40–60 мкм, под заказ возможна любая от 0.1 до 200 мкм; диаметр фильтра в зависимости от типоразмера 95 или 159 мм. Под пластиной стоит трёхходовой клапан PTFE, в котором нет застойной зоны. Одноярусную пропеллерную мешалку PTFE вращает частотный привод на 0–400 об/мин, вал герметизирует самосмазывающееся механическое уплотнение; у крышки 6 горловин, сосуд из стекла GG-17, быстроразъёмная рама — из нержавеющей стали.

Ряд 1–5 л: что определяется объёмом и что фиксирует паспорт

Схема у KADAMM РЕА-К1, РЕА-К2, РЕА-К3 и РЕА-К5 общая, отличаются они только объёмом сосуда и диаметром фильтрующей пластины — у младших типоразмеров 95 мм, у старших 159 мм (какой диаметр соответствует какому объёму, указывает паспорт). Общими для всех остаются шесть горловин, 0–400 об/мин, одноярусная мешалка PTFE, механическое уплотнение и трёхходовой клапан. Габариты и объём рубашки в характеристиках серии для ряда 1–5 л не заданы: их подтверждает паспорт поставки, поскольку они меняются с комплектацией — стеклянная мешалка или PTFE, распылительная мойка, взрывозащищённые преобразователь и двигатель. Вакуумный насос подбирают по объёму: KADAMM НС-МХ18 (18 л/мин, остаточное давление 7 мбар) рекомендован для 1, 2 и 3 л, НС-МХ25 (25 л/мин, 13 мбар) — для 5 л. Термостат всем четырём подходит один — ЦТ-Н5, ЦТ-К5 или ЦТ-О5 согласно паспорту серии.

Как идёт работа фильтр-реактора: суспензия на входе, отмытый осадок на выходе

Первая стадия ничем не отличается от работы в рубашечном реакторе: вещество растворяют и проводят реакцию, грея рубашку термостатом, пары возвращаются через холодильник, жидкие реагенты дозируют через свою горловину. Дальше рубашку охлаждает по программе криотермостат ЦТ-К. Температура опускается медленно, держится с точностью ±0.1 °C, мешалка вращается на малых оборотах — так растут крупные ровные кристаллы, а не мелкая фракция, способная забить фильтр. По окончании кристаллизации трёхходовой клапан ставят на отбор фильтрата, насос НС создаёт разрежение в приёмной ёмкости: маточник проходит сквозь пластину PTFE, твёрдая фаза задерживается сверху. Промывают без перегрузки: холодный растворитель заливают через горловину, мешалкой снова взмучивают осадок, вакуумом отсасывают жидкость и повторяют, пока фильтрат не станет чистым. Подсушка — прямо на пластине: под вакуумом и с лёгким нагревом рубашки либо током инертного газа, который подают снизу через тот же клапан. Клапан пропускает газ, поэтому обратной продувкой можно сбросить и слой, забивший поры. Готовый продукт извлекают через крышку или вместе со снятой пластиной. На всём пути он не встречается ни с воздухом, ни с чужой посудой: ничего не теряется на стенках воронки, атмосферная влага и кислород не действуют на вещество, токсичные и сенсибилизирующие соединения не расходятся по помещению.

Пластины 0.1–200 мкм, торцевое уплотнение вала, дополнительные опции

Пластина 40–60 мкм из комплекта рассчитана на типичные для перекристаллизации кристаллы размером в сотни микрометров: они остаются сверху, а маточник уходит достаточно быстро. Для мелкодисперсных и аморфных осадков есть пластины от 0.1 мкм — фильтрат идёт медленнее, зато продукт не теряется; для крупных кристаллов и вязких растворов скорость дают пластины 100–200 мкм. Пластину снимают за минуты, чтобы перейти на другой продукт или фракцию, и моют отдельно от сосуда. Вал герметизирует пара самосмазывающихся колец: сальник истирается и сорит частицами, а здесь этого нет — для кристаллизации это принципиально, ведь любая посторонняя фаза становится центром зародышеобразования. Уплотнения из PTFE и специальной резины выдерживают высокий вакуум и не боятся растворителей. Что можно добавить к заказу: распылительная мойка 360° — форсунки промывают сосуд под вакуумом, разбирать ничего не нужно; стеклянная мешалка взамен PTFE; двигатель и частотный преобразователь во взрывозащищённом исполнении для ЛВЖ — в этом случае соответствие ТР ТС 012/2011 и маркировку подтверждает паспорт поставки.

Обвязка фильтр-реактора 1–5 л: чем термостатировать и чем откачивать

Ключевой прибор для кристаллизации — криотермостат ЦТ-К5: диапазон −20, −40 или −80…+200 °C, стабильность ±0.1 °C, один и тот же аппарат нагревает при растворении и охлаждает по программе. Если в методике только реакция при нагреве, хватит термостата KADAMM ЦТ-Н5 с открытой баней до +300 °C и стабильностью ±0.2 °C либо закрытого ЦТ-НЗ5 до +200 °C. Когда греть не требуется, ставят криостат ЦТ-О5: бак 5 л, холод до −20, −40 или −80 °C, расход 20–40 л/мин. Запас по холоду берут от 10 °C ниже последней точки кристаллизации. Фильтрат отсасывают мембранным насосом — НС-МХ18 к сосудам 1–3 л, НС-МХ25 к 5 л; если маточник высококипящий или агрессивный, нужен НС-МП1 с проточной частью PTFE (1 м³/ч, 0.6 мбар). Разрежение по ступеням выставляет контроллер KADAMM ВА-К или ВА-К1: при резком вакууме мелкие кристаллы забиваются в поры, а маточник пенится, при плавном слой осадка ложится равномерно. Ёмкость-приёмник фильтрата и ловушку-конденсатор ВА-Л, которую ставят перед насосом, поставляем под заказ — уточняйте у менеджера.

Какой объём взять — 1, 2, 3 или 5 л — и куда смотреть, если фильтр-реактор не нужен

Заполнять сосуд больше чем на 2/3 нельзя, а при кипячении с обратным холодильником или пенообразовании — лишь примерно наполовину. Отсюда партии суспензии: до 0.6–0.7 л в KADAMM РЕА-К1, до 1.3 л в РЕА-К2, до 2 л в РЕА-К3, до 3.3 л в РЕА-К5. Учитывают и количество твёрдой фазы: толстый слой на пластине тормозит фильтрование, так что при богатой осадком суспензии лучше сосуд с фильтром 159 мм, пусть по объёму подошёл бы и меньший. Без стадии фильтрования подойдут рубашечные KADAMM РЕА-Р 1–5 л — привод до 800 об/мин, есть готовые Ex-артикулы; настольный вариант с сенсорной панелью и показом крутящего момента — KADAMM РЕА-РН; холод на столе при вакуумной изоляции дают трёхслойные KADAMM РЕА-Т 1–5 л (выпускаются только в Ex). Если партия больше 3 л, переходят на фильтр-реакторы KADAMM РЕА-К 10–100 л : рубашка 4–20 л, фильтр 197–277 мм.

Как лабораторное электрооборудование фильтр-реакторы KADAMM РЕА-К соответствуют техрегламентам ЕАЭС ТР ТС 004/2011 «О безопасности низковольтного оборудования» и ТР ТС 020/2011 «Электромагнитная совместимость технических средств». Выпуск ведётся по системе менеджмента качества ISO 9001, на изделии есть маркировка CE. В поставку входят паспорт, декларация соответствия и руководство по эксплуатации на русском языке.

Со средой соприкасаются только боросиликатное стекло GG-17 (коэффициент расширения 3.3), PTFE пластины, клапана и мешалки, а также уплотнения из PTFE и специальной резины; при отборе фильтрата система выдерживает высокий вакуум. Базовое исполнение взрывозащиты не имеет — реактор ставят в обычной лаборатории под вытяжным шкафом. Для работы с ЛВЖ во взрывоопасной зоне заказывают двигатель и частотный преобразователь во взрывозащищённом исполнении, а соответствие ТР ТС 012/2011 и маркировку подтверждает паспорт конкретной поставки. Допустимая температура в помещении — +5…+40 °C.

• Электробезопасность — сеть 220 В, 50 Гц (другие параметры — по заказу); привод, насос и термостат включают только в заземлённые розетки.
• Вакуумная безопасность — вакуум на сосуд и ёмкость-приёмник подают постепенно, через контроллер ВА-К; атмосферу впускают предусмотренным путём, а не сдёргивая шланг.
• Химическая стойкость — PTFE и стекло выдерживают солевые растворы, кислоты и большинство растворителей; не выдерживают горячих концентрированных щелочей и фтористоводородной кислоты.
• Работа с осадком — пластину снимают и продукт выгружают лишь при атмосферном давлении и стоящей мешалке; газ при продувке отводят в вытяжку.
• Комплект документов — к бане прилагаются декларация соответствия ТР ТС, паспорт и руководство по эксплуатации; протоколы и сертификаты высылаем по запросу.

Для ряда 1–5 л данные по габаритам, массе, объёму рубашки и составу Ex-опции приводит паспорт конкретной поставки — их сообщит менеджер.

Ввод в работу лаборатория выполняет сама: фильтр-реактор 1–5 л размещают в вытяжном шкафу или на столе. Кроме самого реактора, понадобятся термостат, приёмник фильтрата и вакуумный насос, управляемый контроллером. Порядок действий мы рекомендуем такой:

Обслуживание в процессе эксплуатации

• Фильтр-пластина — после каждого цикла её промывают; когда фильтрование замедляется, пластину продувают обратным током через клапан или очищают, сняв с сосуда; пластины иной пористости поставляются под заказ.
• Трёхходовой клапан — если среды кристаллизуются, после работы его промывают растворителем; PTFE-уплотнения осматривают всякий раз, когда клапан разбирают.
• Механическое уплотнение вала — состояние оценивают по дрейфу давления, когда насос перекрыт; пара колец для замены поставляется как ЗИП под заказ.
• Рубашка и термостат — когда меняют теплоноситель, рубашку промывают; его уровень и состояние отслеживают так, как требует руководство к термостату.
• Насос — клапаны и мембрану обслуживают по руководству к нему; если откачивались хлорсодержащие или кислые пары, насос продувают воздухом, а ловушку ВА-Л опорожняют.