KADAMM ЦТ-К — Криотермостаты нагрев и охлаждение 5–10 л

Для настольных стеклянных реакторов предназначены криотермостаты KADAMM ЦТ-К 5–10 л. Теплоноситель в них и охлаждается (до −20, −40 или −80 °C), и нагревается (до +200 °C), после чего насос гонит его через рубашку реактора с подачей 18–20 л/мин и напором 7 м. За температурой следит PID-регулятор: стабильность ±0.1 °C, шаг индикации 0.1 °C; прибор включается в стандартную розетку 220 В. Карточка объединяет шесть артикулов — баки 5 и 10 л, каждый в трёх вариантах глубины холода. Так перекрываются реакторы от 1 до 10 л, то есть весь настольный диапазон, где методику отрабатывают до масштабирования. Ледяные бани и сухой лёд не нужны, и переставлять приборы при переходах «охладить — нагреть — снова охладить» тоже не придётся.

Баки 5 и 10 л, у каждого три глубины холода — всего шесть артикулов

Модели с баком 5 л — KADAMM ЦТ-К5-20, ЦТ-К5-40 и ЦТ-К5-80: нагреватель 2000 Вт, насос 100 Вт с подачей 20 л/мин, предел охлаждения без нагрузки −20, −40 и −80 °C по порядку. У ЦТ-К5-20 холодопроизводительность составляет 1956 Вт при +20 °C и 602 Вт вблизи нижнего предела; для вариантов −40 и −80 °C с баком 5 л это значение приводится в паспорте при заказе. Модели с баком 10 л — KADAMM ЦТ-К10-20, ЦТ-К10-40 и ЦТ-К10-80: нагреватель 3000 Вт, насос на 18–20 л/мин, напор тот же, 7 м; мощность холода 2650–810, 1900–1000 и 3590–160 Вт (при +20 °C и у нижнего предела соответственно), а без нагрузки достигаются −22, −32 и −80 °C. Во всех шести машинах внутренний контур нагревает 2 л, теплоноситель допускается вязкостью до 500 сСт, сеть — 220 В. Взрывозащищённых вариантов здесь не предусмотрено — Ex-артикулы появляются начиная с KADAMM ЦТ-К50. Лист подбора KADAMM относит машины с баком 5 л к реакторам 1, 2, 3 и 5 л (KADAMM РЕА-Р 1–5 л), а машины с баком 10 л — к реактору 10 л (KADAMM РЕА-Р 10–100 л).

Все стадии синтеза — через один контур

В настольном реакторе методика обычно трёхстадийная: реагент дозируют при охлаждённой до −10…−20 °C рубашке, реакцию доводят нагревом массы до кипения растворителя, а продукт кристаллизуют медленным охлаждением. Если приборов два, на каждой стадии шланги перекидывают с нагревающего термостата на криостат и обратно, ждут, пока каждый выйдет на режим, а запись температуры прерывается. В криотермостате все три стадии идут в одном контуре: компрессор и электронагреватель работают на общий бак, и регулятор сам выбирает, что включить для коррекции. Тепловая инерция мала — 2 л нагреваемого объёма, рубашка настольного реактора и короткие шланги, — так что смена уставки занимает минуты, а поток 18–20 л/мин уносит тепло экзотермии прежде, чем среда отклонится от заданного значения. Если поставить в реактор внешний датчик PT100, регулирование идёт не по баку, а по реакционной массе: прибор держит температуру самого продукта с точностью ±0.5 °C по среде.

Как выбрать бак и глубину холода в ряду 5–10 л

Выбор по методике KADAMM — в два шага. Сначала бак под реактор: для колб 1–5 л берут ЦТ-К5, для колбы 10 л — ЦТ-К10; теплоносителя должно хватить на нагреваемый объём 2 л, рубашку и шланги, и ещё остаться на уровень. Затем глубина холода: она должна быть ниже температуры среды минимум на 10 °C. Тут нужно учитывать, что по мере приближения к нижнему пределу компрессорная машина отдаёт всё меньше холода: ЦТ-К10-20 даёт 2650 Вт при +20 °C, но лишь 810 Вт у −20 °C, ЦТ-К10-80 — 3590 Вт и 160 Вт у −80 °C. На практике это значит: при 0…−10 °C хватит исполнения −20; при −20…−30 °C, а также если на отрицательной температуре надо быстро отводить тепло, выбирают −40; литийорганику, диазотирование и низкотемпературные перегруппировки при −50…−70 °C ведут на исполнении −80. Теплоноситель зависит от диапазона: до −20…−30 °C подходят вода и смеси воды с гликолем, глубже — этанол или низкотемпературное силиконовое масло. Когда один контур проходит весь путь от −80 до +200 °C, нужно силиконовое масло широкого диапазона, вязкость которого в самой холодной точке не превышает 500 сСт; марку подскажет менеджер.

Функции регулятора помимо поддержания уставки

В основе — PID-регулирование по датчику в баке: индикация 0.1 °C, стабильность ±0.1 °C. Кроме того, предусмотрены ограничение максимальной температуры с отключением нагрева при превышении верхнего предела, защита компрессора от перегрева и от избыточного давления в холодильном контуре, контроль питания. Компрессоры импортные (Франция, Дания), закрытого типа, конденсатор охлаждается воздухом — для работы достаточно розетки и свободного места для обдува. По заказу добавляют выносной датчик PT100 в реактор, PLC-модуль с USB, позволяющий задавать многоступенчатые программы и выгружать запись температуры, и водяное охлаждение конденсатора — для тесных помещений, где нет притока воздуха. Тип хладагента, размеры и вес каждого артикула приводятся в паспорте поставки.

Когда хватит криостата или термостата только на нагрев

Смысл в криотермостате есть, если процесс требует и охлаждения ниже комнатной температуры, и нагрева. Для реактора, которому нужен только нагрев, обвязка проще и дешевле с нагревающим термостатом KADAMM ЦТ-Н (открытая баня, до +250 °C) или с термостатом закрытого контура KADAMM ЦТ-НЗ (до +200 °C). Когда требуется только холод — конденсатор роторного испарителя, ловушка, охлаждение рубашки при экзотермии без последующего нагрева, — подойдут криостаты KADAMM ЦТ-О5 и ЦТ-О10 с глубинами до −120 °C. Калибровку датчиков и вискозиметрию, где важны сотые доли градуса при небольшой рубашке, закрывает компактный KADAMM ЦТ-К6 со стабильностью ±0.03 °C, биохимию до +100 °C — KADAMM ЦТ-КБ. Под реакторы 20–30 л подобрана карточка KADAMM ЦТ-К 20–30 л, а если нужны сенсорная панель 7″ и заводские пошаговые программы — KADAMM ЦТ-КС 10–30 л.

По статусу KADAMM ЦТ-К 5–10 л — лабораторное электрооборудование. Соответствие подтверждено по двум регламентам ЕАЭС: ТР ТС 004/2011 «О безопасности низковольтного оборудования» и ТР ТС 020/2011 «Электромагнитная совместимость технических средств»; на корпусе есть маркировка CE, производство ведётся в системе менеджмента качества ISO 9001. В комплекте поставки — декларация соответствия, паспорт и руководство по эксплуатации на русском языке.

Общий бак с теплоносителем обслуживают два узла: электронагреватель до +200 °C и герметичная холодильная машина с компрессором. Взрывозащиты у артикулов этой карточки нет — их место в обычной лаборатории за пределами взрывоопасных зон; для таких зон в серии есть криотермостаты от 50 л — KADAMM ЦТ-К50 Ex. При работе выше +100 °C температура вспышки теплоносителя обязана превышать верхнюю уставку процесса, а бак закрывают крышкой: так меньше испарение и горячая жидкость почти не соприкасается с воздухом.

• Электробезопасность — сеть 220 В, 50 Гц; к нагревателю (2000 Вт у ЦТ-К5, 3000 Вт у ЦТ-К10) добавляются насос и компрессор, поэтому нужна выделенная заземлённая линия, автомат подбирают по паспорту.
• Термическая защита — при достижении предельной температуры нагрев отключается; компрессор защищён по давлению и от перегрева, питание контролируется.
• Работа на холоде — если уставка ниже 0 °C, штуцеры и шланги закрывают теплоизоляцией: на голых линиях оседают конденсат и иней, из-за них в теплоноситель попадает вода, а о холодный металл можно обжечься.
• Теплоноситель — подбирают по рабочему диапазону: до −20…−30 °C подходят вода и смеси с гликолем, глубже — силиконовое масло или этанол; в самой холодной точке цикла вязкость должна оставаться не выше 500 сСт.
• Комплект документов — к бане прилагаются декларация соответствия ТР ТС, паспорт и руководство по эксплуатации; протоколы и сертификаты высылаем по запросу.

Габариты, масса, марка хладагента, мощность насоса ЦТ-К10, а также холодопроизводительность ЦТ-К5-40 и ЦТ-К5-80 указываются в паспорте конкретной партии; объём бака ЦТ-К10 подтверждаем при оформлении заказа. Подробности — у менеджера.

Запустить ЦТ-К 5–10 л лаборатория может сама, на это уходит несколько часов: прибор приходит собранным, остаётся подвести питание 220 В и два шланга от рубашки реактора. Для всех шести артикулов советуем один и тот же порядок первого пуска:

Обслуживание в процессе эксплуатации

• Теплоноситель — следить за уровнем и видом жидкости; если после холодных режимов масло помутнело или в нём появилась вода, его меняют. Масло впитывает влагу, так что бак всегда закрыт крышкой.
• Конденсатор воздушного охлаждения — рёбра и решётку очищают от пыли с периодичностью из руководства: забитый конденсатор перегревает компрессор и уменьшает холодопроизводительность.
• Шланги и штуцеры — каждый раз при переходе в другой температурный диапазон проверять, нет ли усадки и трещин; намокшую теплоизоляцию менять.
• Насос — в смазке не нуждается; если подача упала, смотрят фильтр на входе и вязкость жидкости при рабочей температуре.
• Длительный простой — контур выводят на комнатную температуру либо сливают из него теплоноситель; штуцеры на хранении закрыты.