KADAMM РЕА-Т — Стеклянные реакторы трёхслойные с вакуумной изоляцией 10–100 л

KADAMM РЕА-Т 10–100 л — это пять укрупнённых трёхслойных стеклянных реакторов объёмом 10, 20, 30, 50 и 100 л, смонтированных на раме из нержавеющей стали SUS304. Рубашка вмещает от 4 до 20 л теплоносителя, снаружи сосуд окружён вакуумной изоляцией; вал герметизирован механическим уплотнением, крышка имеет 6 горловин и порт твёрдой загрузки. Мешалку вращает привод 120–200 Вт с частотным регулированием 0–450 об/мин, температуру измеряет датчик PT100 в гильзе PTFE (±0.1 °C). В сосуде достижим вакуум до −0.098 МПа, в рубашке — среда −80…+250 °C от внешнего жидкостного термостата KADAMM ЦТ. С продуктом соприкасаются только PTFE и боросиликатное стекло GG-17 (коэффициент расширения 3.3). Серийно ряд выпускается в стандартном исполнении, а двигатель и частотный преобразователь во взрывозащищённом варианте поставляются под заказ.

Ряд 10–100 л: приводы 120–200 Вт, рубашки от 4 до 20 л

Отличия пяти артикулов сводятся к трём параметрам — объёму сосуда, объёму рубашки и мощности привода. У KADAMM РЕА-Т10 сосуд 10 л, рубашка 4 л, привод 120 Вт; у KADAMM РЕА-Т20 — 20 л, 5 л и 120 Вт; у KADAMM РЕА-Т30 — 30 л, 8 л и 120 Вт; у KADAMM РЕА-Т50 — 50 л, 16 л и привод 120–200 Вт; у KADAMM РЕА-Т100 — 100 л, 20 л и 200 Вт. Пропеллерная мешалка из PTFE на младших моделях одноярусная, а на 50–100 л штатно ставится двухъярусная: столб жидкости там выше, и одного пропеллера для циркуляции по всей высоте мало; на 10–30 л второй ярус доступен по заказу. Для всего ряда одинаковы 0–450 об/мин, крышка с хомутом и числом горловин (6), механическое уплотнение и PT100 ±0.1 °C. Масса и габариты на раме определяются комплектацией и подтверждаются паспортом при заказе.

Реактор 10–100 л с вакуумной изоляцией разгружает криотермостат

С ростом объёма растёт и наружная стенка, через которую двухслойный сосуд отдаёт холод или тепло в помещение. При −60 °C в рубашке реактор на 100 л — это квадратные метры заиндевевшего стекла, и заметная часть холодопроизводительности криотермостата расходуется на воздух вытяжного помещения. Третья стенка с вакуумным зазором исключает конвекцию и теплопроводность: остаётся только излучение, внешнее стекло сухое и почти комнатной температуры, а криостат ЦТ-О или криотермостат ЦТ-К тратит мощность на реакцию, а не на помещение. На +200…+250 °C картина та же: обжечься о стенку нельзя, обвязка и рама не греются, тепло идёт в продукт. Итог для укрупнённых объёмов: с тем же термостатом трёхслойный сосуд быстрее выходит на уставку и держит её точнее двухслойного, а содержимое просматривается по всей высоте при любой температуре.

Двухъярусная мешалка, порт твёрдой загрузки и крышка с 6 горловинами

Под типовую обвязку укрупнённого синтеза на крышке предусмотрено шесть горловин. В центральную через механическое уплотнение входит мешалка; на остальные ставят комплектные обратный холодильник и капельную воронку, гильзу PT100, сброс давления и порт загрузки твёрдых веществ — через него соли, катализаторы и порошки досыпают в работающий реактор, не открывая крышку. С сосудом крышку соединяет хомут из нержавеющей стали, для мойки её снимают без инструмента. Уплотнение вала — пара колец, подвижное и неподвижное, с самосмазыванием — выдерживает остаточное давление до −0.098 МПа и не загрязняет продукт продуктами износа; на 50–100 л с двухъярусным пропеллером вал нагружен сильнее, и это свойство здесь особенно ценно. Слив снизу — через штуцер PTFE. Рама SUS304, питание 220 В, 50 Гц, допустимая температура в помещении +5…+40 °C.

Какой термостат ставить: ЦТ-К10…ЦТ-К100 в зависимости от рубашки

Термостат выбирают под конкретный реактор. С РЕА-Т10 и РЕА-Т20 работают: нагревающий ЦТ-Н20 — баня открытого типа, до +300 °C, ±0.2 °C; ЦТ-НЗ20 — закрытый контур, до +200 °C; криотермостаты ЦТ-К10 и ЦТ-К20, охлаждающие до −20 / −40 / −80 °C и греющие до +200 °C при точности ±0.1 °C; криостаты ЦТ-О10 и ЦТ-О20, баки которых вмещают 10 и 20 л. Паре РЕА-Т30 и РЕА-Т50 соответствуют ЦТ-Н50 / ЦТ-НЗ50, ЦТ-К30 с охлаждением до −20 и −40 °C, ЦТ-К50 с вариантами −20 / −40 / −80 °C, а также ЦТ-О30 и ЦТ-О50. Старшему РЕА-Т100 — ЦТ-Н100 / ЦТ-НЗ100, ЦТ-К100 и ЦТ-О100 (бак 100 л). Производительность криостатов — 20–40 л/мин; холодильную границу держат с запасом от 10 °C относительно температуры в рубашке. Откачку для 10 л обеспечит НС-МХ33 (33 л/мин, 7 мбар), для 20 л — НС-МХ40 (38–40 л/мин, 8 мбар), для 30–50 л — НС-МХ60 (60 л/мин, 7 мбар); если нужен безмасляный вариант, по объёму подбирают НС-МП2, НС-МП4 или НС-МП8 / НС-МП10: проточная часть из PTFE, предельный вакуум 0.6 мбар. Давлением управляет ВА-К или ВА-К1, ловушку ВА-Л поставляем по отдельному заказу. Готовые связки реактора с обвязкой — в таблице «Что нужно к реактору».

Как подобрать объём под загрузку и перейти с 1–5 л

Сосуд заполняют не больше чем на 2/3 номинала, а при газовыделении, рефлюксе или пенообразовании — примерно наполовину. Так, на РЕА-Т10 ведут реакции до 6.5 л, на РЕА-Т20 — до 13 л, на РЕА-Т30 — до 20 л, на РЕА-Т50 — до 33 л, на РЕА-Т100 — до 65 л. Чем больше объём, тем выше тепловая инерция: для кристаллизации с быстрой сменой температур лучше взять сосуд поменьше и более глубокий криотермостат, а для длительной выдержки при постоянной температуре стабильнее крупный сосуд. Методику, наработанную на настольных KADAMM РЕА-Т 1–5 л (только Ex), можно перенести на 10–100 л: тип уплотнения, стекло и схема обвязки остаются прежними. Когда не нужны ни температуры выше +150 °C, ни холод глубже −20 °C, хватит рубашечного KADAMM РЕА-Р 10–100 л; если нужны подъём крышки для выгрузки кристаллов и вязких масс плюс вакуумная изоляция — KADAMM РЕА-ПТ 10–50 л; для сред, агрессивных к стеклу, предназначены нержавеющие KADAMM РЕА-Н.

KADAMM РЕА-Т 10–100 л относятся к лабораторному электрооборудованию и поставляются с подтверждением соответствия регламентам ЕАЭС: ТР ТС 004/2011 «О безопасности низковольтного оборудования» и ТР ТС 020/2011 «Электромагнитная совместимость технических средств». Производство ведётся по системе менеджмента качества ISO 9001, на изделии есть маркировка CE. С реактором передаются декларация соответствия, паспорт и руководство по эксплуатации на русском языке.

Остаточное давление до −0.098 МПа и теплоноситель −80…+250 °C — это предел для трёхслойного стеклянного сосуда, уплотнений PTFE и механического уплотнения вала; избыточное давление конструкция не допускает. В стандартном исполнении взрывозащиты нет: реактор ставят в обычной лаборатории под вытяжным шкафом. Для работы во взрывоопасной зоне по заказу комплектуют взрывозащищённым двигателем и частотным преобразователем; применимость оценивается по ТР ТС 012/2011, а сертификат и маркировку указывают в паспорте конкретной поставки.

• Электробезопасность — сеть 220 В, 50 Гц; привод 120–200 Вт включают в заземлённую розетку, насос и термостат — в отдельные линии согласно их паспортам.
• Вакуумная безопасность — PTFE и стекло GG-17 выдерживают полный вакуум; атмосферу впускают через штатный кран; перемещать сосуд 100 л, пока в нём вакуум, нельзя.
• Термическая безопасность — снаружи стенка не обмерзает и не обжигает; шланги для −80 и +250 °C изолируют, а соединения фиксируют хомутами.
• Взрывозащита (опция) — двигатель и преобразователь Ex поставляются по заказу; обвязку под зону подбирают по запросу; маркировку указывают в паспорте поставки.
• Комплект документов — к бане прилагаются декларация соответствия ТР ТС, паспорт и руководство по эксплуатации; протоколы и сертификаты высылаем по запросу.

Массу на раме, габариты, класс защиты корпуса и Ex-маркировку указывают в паспорте конкретной поставки — уточняйте у менеджера.

Реактор 10–100 л приходит собранным на напольной раме из SUS304; снаружи к нему остаётся подключить термостат, а для вакуумных работ — ещё насос с контроллером. Первый запуск у всех пяти типоразмеров проходит одинаково, различаются лишь объём рубашки и размер обвязки.

Обслуживание в процессе эксплуатации

• Механическое уплотнение — смазка не нужна; если вакуум дрейфует, проверяют, как сидят кольца, а при протечке меняют пару колец (ЗИП заказывается отдельно).
• Хомут и уплотнение крышки — осмотр при любой разборке; деформированное уплотнение PTFE заменяют; хомут тянут равномерно по окружности.
• Вакуумный зазор — появились конденсат или иней снаружи на холоде — значит, зазор потерял вакуум: процесс останавливают и вызывают сервис.
• Мешалка и порт загрузки — контролируют, как закреплены ярусы пропеллера; после каждой засыпки снимают налёт с заглушки порта твёрдой загрузки.
• Термостат и насос — теплоноситель меняют по руководству термостата (масло — когда потемнело); клапаны и мембрану насоса обслуживают по его руководству.