KADAMM РЕА-У — Ультразвуковые стеклянные реакторы 5–20 л

В стеклянном сосуде KADAMM РЕА-У 5–20 л работают сразу погружной ультразвуковой излучатель из титанового сплава и механическая мешалка. Излучатель на частоте 20–25 кГц (мощность 2000 Вт у 5 л, 2500 Вт у 10 л, 3500 Вт у 20 л) вызывает кавитацию, а бесщёточный привод мешалки 10–400 об/мин проводит через эту зону всю жидкость. Прибором управляют с сенсорной панели TFT: 20 программ, импульсный режим, таймер до 99 ч 59 мин 59 с; есть удалённый пуск и контроль с компьютера. Сосуд из боросиликатного стекла открыт для обзора спереди, с продуктом соприкасаются только стекло и PTFE, внизу стоит съёмный сливной клапан. Выпускаются три типоразмера — KADAMM РЕА-У5, РЕА-У10 и РЕА-У20, все в стандартном исполнении, без взрывозащищённого варианта.

Что происходит в сосуде при ультразвуке 2000–3500 Вт: кавитация

Колебания излучателя с частотой 20–25 кГц уходят в жидкость: на фазе разрежения в ней рождаются микропузырьки, на фазе сжатия они схлопываются. На несколько микросекунд в этом месте возникают давление в сотни атмосфер, точечный нагрев и ударные микроструи. Лаборатория получает отсюда четыре эффекта. Первый — диспергирование: агломераты пигментов, порошков и наночастиц распадаются до первичных частиц, с чем одна мешалка не справляется. Второй — эмульгирование: масляная фаза дробится до микронных и субмикронных капель, роторный гомогенизатор не нужен. Третий — экстракция: под ударом микроструй вскрываются клеточные стенки растительного и животного сырья, и целевые вещества выходят за минуты вместо многочасового настаивания. Четвёртый — ускорение реакций, или сонохимия: в гетерогенных системах поверхность твёрдого реагента постоянно обновляется, диффузия перестаёт лимитировать процесс. Заодно ультразвук выгоняет из жидкости растворённый газ — этим пользуются для дегазации перед анализом или розливом.

Три типоразмера: 5, 10 и 20 л

KADAMM РЕА-У5: сосуд Ø180×400 мм, ультразвук 2000 Вт с автоматической регулировкой мощности, излучатель Ø40×250 мм, мешалка с приводом 60 Вт; это единственный типоразмер, к которому кроме ультразвука можно заказать роторный гомогенизатор-эмульгатор. KADAMM РЕА-У10: сосуд Ø265×450 мм, 2500 Вт, регулировка автоматическая и ручная, излучатель такой же — Ø40×250 мм, привод 60 Вт. KADAMM РЕА-У20: сосуд Ø265×550 мм, 3500 Вт на 20 кГц, регулировка автоматическая и ручная, излучатель удлинён до Ø40×370 мм ради высокого уровня жидкости, мешалку вращает привод 140 Вт. На крышке каждого из трёх 6 портов — под излучатель, мешалку, обратный холодильник (конденсатор), капельную воронку, термогильзу и вакуум. В пересчёте на литр номинала ультразвук даёт около 400 Вт у 5 л, 250 Вт/л у 10 л и 175 Вт/л у 20 л: малый сосуд обрабатывается интенсивнее, но и греется быстрее.

Тепло, программы и работа в импульсах

Энергия ультразвука почти целиком переходит в тепло, и при долгой обработке без контроля температуры среда перегревается, а термолабильные компоненты разрушаются. Поэтому есть импульсный режим: цикл «включение — пауза» настраивается от 0.1 до 99.9 с, в паузах рубашка отводит тепло, при этом кавитация полностью не гаснет. Таймер ограничивает обработку значением до 99 ч 59 мин 59 с. В 20 программах сохраняются сочетания «мощность — импульс — время — скорость мешалки» для разных методик, и протокол стартует одной кнопкой. Запуск и контроль возможны с компьютера, где и ведётся журнал процесса. Прибор защищён от перегрева, перегрузки и выхода за заданное время; операции сопровождаются голосовыми подсказками, а правка программ закрыта паролем. За температуру среды отвечает внешний термостат KADAMM ЦТ, подключённый к рубашке (опция термостатирования, заказывается сразу): к 5 л — ЦТ-Н5, ЦТ-К5 или криостат ЦТ-О5, к 10 л — ЦТ-Н20, ЦТ-К10, ЦТ-О10, к 20 л — ЦТ-Н20, ЦТ-К20, ЦТ-О20. Для экстракции и эмульгирования обычно требуется охлаждение.

Титановый излучатель и стекло

Герметичный излучатель изготовлен из титанового сплава: этот металл стоек к кавитационной эрозии, кислотам и органическим растворителям, не сорит частицами в продукт и не ржавеет в солевых экстрактах. Преобразователь охлаждается воздухом. Через открытый спереди сосуд из боросиликатного стекла видно, что происходит со средой: мутнеет ли эмульсия, ушли ли агломераты, какого цвета экстракт; прочие детали, касающиеся продукта, — из PTFE. Готовую эмульсию или суспензию сливают через съёмный клапан внизу, его же снимают на мойку. Рама собрана из модулей и допускает установку друг на друга.

Подбор объёма и мощности ультразвука

Заполнять сосуд можно максимум на 2/3 номинала, а для пенящихся сред и экстракции с выделением газа — примерно наполовину; отсюда партии до 3.3 л для 5 л, до 6.5 л для 10 л и до 13 л для 20 л. Жидкость при этом обязана покрывать рабочую часть излучателя (250 мм у 5 и 10 л, 370 мм у 20 л): иначе кавитация уходит в воздух, а преобразователь работает с перегрузкой. Тонкие дисперсии и наноэмульсии лучше получать в малом сосуде, где удельная мощность выше; партионную экстракцию сырья — в 20 л. Когда нужен только сдвиговый эмульгатор без ультразвука, подойдут вакуумные эмульсификаторы KADAMM РЕА-Э с роторным гомогенизатором, а для синтеза без ультразвука — рубашечные KADAMM РЕА-Р 1–5 л и РЕА-Р 10–100 л.

Реакторы ультразвуковые KADAMM РЕА-У относятся к лабораторному электрооборудованию. Их соответствие техническим регламентам ЕАЭС — ТР ТС 004/2011 «О безопасности низковольтного оборудования» и ТР ТС 020/2011 «Электромагнитная совместимость технических средств» — подтверждено декларацией; выпуск идёт в рамках системы менеджмента качества ISO 9001, на изделиях стоит маркировка CE. С прибором передаются декларация соответствия, паспорт и руководство по эксплуатации на русском языке.

Со средой соприкасаются только PTFE, боросиликатное стекло и титановый сплав излучателя, поэтому большинство органических растворителей, кислот и солевых растворов им не страшны; стекло не выдерживает лишь фтористоводородную кислоту и горячие концентрированные щёлочи. Серия выпускается без взрывозащиты, место установки — обычная лаборатория, под вытяжкой. Поскольку сосуд стеклянный и открытый, а генератор отдаёт до 3500 Вт, работать нужно строго по руководству: включать излучатель можно, только когда он погружён в жидкость.

• Электрика — сеть 220 В, 50/60 Гц; для генератора до 3500 Вт по руководству нужна своя заземлённая линия; термостат подключается согласно его паспорту.
• Излучатель в работе — включать, лишь когда жидкость покрывает рабочую часть излучателя; тайм-аут и защита от перегрузки входят в штатную комплектацию.
• Защита от перегрева — генератор защищён от перегрева, а температуру среды удерживают рубашка от термостата и импульсный режим.
• Шум, доступ — сама частота 20–25 кГц лежит выше порога слышимости, однако кавитация даёт слышимые составляющие, поэтому прибор ставят под вытяжку, а программы закрывают паролем.
• Комплект документов — к бане прилагаются декларация соответствия ТР ТС, паспорт и руководство по эксплуатации; протоколы и сертификаты высылаем по запросу.

Габариты, масса, объём рубашки, уровень шума и интерфейс связи с компьютером для каждого типоразмера указаны в паспорте поставки; за подробностями обращайтесь к менеджеру.

РЕА-У приходит собранным: на модульной раме стоят сосуд и привод мешалки, к ним идут излучатель и ультразвуковой генератор с сенсорной панелью. Снаружи остаётся подключить компьютер для контроля на расстоянии, вакуумный насос и, если опция заказана, термостат к рубашке. Первый пуск для всех трёх типоразмеров проходит так:

Обслуживание в процессе эксплуатации

• Уход за излучателем — рабочий торец проверять на кавитационную эрозию с периодичностью из руководства; после агрессивных сред промывать; в воздухе не включать.
• Генератор и преобразователь — решётки воздушного охлаждения держать чистыми, оставлять зазор для вентиляции, следить за сообщениями о перегрузке и перегреве.
• Клапан и сосуд — стекло моется обычными лабораторными средствами; при переходе на другой продукт сливной клапан снимают и очищают.
• Уплотнительные элементы — PTFE-детали вала и портов проверять всякий раз, когда разбирается крышка; если давление дрейфует, менять.
• Насос и рубашка — теплоноситель выбирают по паспорту термостата; клапаны и мембрану насоса обслуживают по его руководству, после кислых паров насос продувают.