KADAMM РЕА-К — Фильтр-реакторы кристаллизационные стеклянные с рубашкой 10–100 л

Серия KADAMM РЕА-К 10–100 л включает шесть фильтр-реакторов для укрупнённых и пилотных работ — на 10, 20, 30, 50, 80 и 100 л, с рубашкой 4–20 л и съёмным фильтрующим дном из PTFE. На пилотный масштаб они переносят схему, проверенную на лабораторном ряду 1–5 л. Реакцию и кристаллизацию ведут при программном охлаждении рубашки, маточный раствор отбирают вакуумом через пластину пористостью 40–60 мкм (под заказ 0.1–200 мкм), а осадок промывают и подсушивают тут же — десятки литров суспензии не нужно перегружать на нутч-фильтр. Фильтр-пластина имеет диаметр 197 или 277 мм в зависимости от типоразмера; внизу стоит трёхходовой клапан PTFE, не образующий застойной зоны. Пропеллерная мешалка PTFE, одно- или двухъярусная, вращается частотным приводом 0–400 об/мин; вал уплотнён самосмазывающимся механическим уплотнением. Сосуд из стекла GG-17 закрыт крышкой на 6 горловин и установлен на быстроразъёмную раму из нержавеющей стали. Габариты по типоразмеру — от 500×500×1700 до 700×700×2100 мм.

Рубашка, пластина и мешалка по объёму: шесть типоразмеров

Объём рубашки растёт с типоразмером: у KADAMM РЕА-К10 он 4 л, у РЕА-К20 — 5 л, у РЕА-К30 — 8 л, у РЕА-К50 — 15 л, у РЕА-К80 и РЕА-К100 — 20 л у каждого. Младшие модели комплектуются фильтр-пластиной 197 мм и одноярусной мешалкой, старшие — пластиной 277 мм и мешалкой в два яруса; где именно проходит граница, указано в паспорте конкретного типоразмера. Общие для всего ряда узлы: привод 0–400 об/мин, механическое уплотнение, трёхходовой клапан PTFE и шесть горловин крышки (под мешалку, термогильзу, подачу жидкости, загрузку твёрдого, вакуум и резервную). Термостат выбирают по рубашке: 10 л — ЦТ-Н20 / ЦТ-К10 / ЦТ-О10, 20 л — ЦТ-Н20 / ЦТ-К20 / ЦТ-О20, 30 л — ЦТ-Н50 / ЦТ-К30 / ЦТ-О30, 50 л — ЦТ-Н50 / ЦТ-К50 / ЦТ-О50, 80 и 100 л — ЦТ-Н100 / ЦТ-К100 / ЦТ-О100. Насос привязан к объёму сосуда: для 10 л — химстойкий мембранный НС-МХ33, для 20 л — НС-МХ40, для 30 и 50 л — НС-МХ60, а 80 и 100 л обслуживают безмасляные НС-МП8 и НС-МП10 с проточной частью PTFE (8 и 10 м³/ч, 0.6 мбар). Габариты и масса каждой модели приводятся в паспорте, который выдаётся при заказе.

Пилотное и лабораторное фильтрование: роль площади пластины и толщины осадка

Фильтрат уходит тем быстрее, чем больше площадь пластины и чем тоньше лежащий на ней осадок. У пластины 197 мм рабочая площадь примерно 300 см², у 277 мм — примерно 600 см². Сосуд же при переходе с 10 до 100 л увеличивается в десять раз, тогда как фильтр — лишь в два: если в 100-литровой загрузке 10 % твёрдой фазы, на пластине собирается порядка 6–7 кг осадка, и слой выходит толщиной в несколько сантиметров. Отсюда три требования к пилотному ряду. Во-первых, разрежение нужно поднимать ступенями — это делает контроллер KADAMM ВА-К; при плавном наборе вакуума слой не прессуется прежде времени, а мелкие частицы не забивают поры. Во-вторых, мешалка в два яруса: нижний во время промывки выравнивает и репульпирует осадок, верхний не даёт суспензии расслоиться в ходе кристаллизации. В-третьих, продувка в обратном направлении через трёхходовой клапан: подаваемый снизу инертный газ разрыхляет слежавшийся осадок, и пластина снова пропускает жидкость, а сосуд разбирать не приходится. Между партиями сосуд можно отмыть под вакуумом опционной распылительной мойкой 360° — на объёмах 50–100 л вручную это заняло бы часы.

Методика с 1–5 л на пилоте: что переносится как есть, а что надо пересчитать

Все узлы, контактирующие с продуктом, в ряду 10–100 л такие же, как у лабораторных РЕА-К: пластина PTFE той же пористости, крышка на 6 горловин, трёхходовой клапан, привод 0–400 об/мин и механическое уплотнение, не дающее частиц износа. Поэтому без изменений переходят выбор растворителя, температурная программа кристаллизации, последовательность промывок и условия подсушки. Пересчитывать приходится три величины. Время фильтрования и расход промывного растворителя — потому что площадь фильтра на единицу объёма меньше. Скорость охлаждения — потому что тепловая масса больше: с рубашкой 15–20 л термостат ЦТ-К дольше выходит на уставку, чем с лабораторным сосудом, хотя ±0.1 °C держит так же. Обычный порядок такой: регламент, отработанный на KADAMM РЕА-К 1–5 л, проверяют на одной-двух пробных партиях 10–20 л, после чего переходят на 50–100 л.

Что подключают к пилотному фильтр-реактору: термостат, насос, контроллер и ловушку

Кристаллизацию ведут с криотермостатом KADAMM ЦТ-К, у которого есть программное охлаждение; стабильность у всех ±0.1 °C, диапазоны такие: ЦТ-К10 и ЦТ-К20 — −20, −40 или −80…+200 °C, ЦТ-К30 — −20 или −40…+200 °C, ЦТ-К50 и ЦТ-К100 — −20, −40 или −80…+200 °C. Если холод не нужен, берут нагревательные ЦТ-Н20, ЦТ-Н50, ЦТ-Н100 (открытая баня, до +300 °C, ±0.2 °C) или ЦТ-НЗ20 / НЗ50 / НЗ100 с закрытым контуром до +200 °C. Если нужен только холод — криостаты ЦТ-О10 … ЦТ-О100: бак по объёму реактора, глубина до −20, −40 или −80 °C, подача 20–40 л/мин. Запас по глубине охлаждения закладывают от 10 °C. Для 10–50 л подходят насосы НС-МХ33, НС-МХ40, НС-МХ60 (остаточное давление 7–8 мбар); 80 и 100 л, а также агрессивные и высококипящие маточники требуют НС-МП8 / НС-МП10 — проточная часть PTFE, 0.6 мбар; аналоги этого класса для 10–50 л — НС-МП2 и НС-МП4. Ступенчатым разрежением управляет контроллер ВА-К или ВА-К1. Ёмкость для фильтрата, ловушку-конденсатор ВА-Л (ставится между ёмкостью и насосом) и теплоноситель поставляем под заказ — уточняйте у менеджера. Подобранные под каждый типоразмер комплекты собраны в таблице «Что нужно к реактору» и на шаге «Комплект» конфигуратора.

Объём пилотного фильтр-реактора от 10 до 100 л: как выбрать и в каких случаях смотреть другую серию

Сосуд заполняют не больше чем на 2/3 номинала, а если идёт рефлюкс или продукт пенится — примерно наполовину. Отсюда максимальные партии суспензии: KADAMM РЕА-К10 — 6–7 л, К20 — 13 л, К30 — 20 л, К50 — 33 л, К80 — 53 л, К100 — 66 л. Когда твёрдой фазы много, имеет смысл брать модель с пластиной 277 мм и для малой партии: осадок ляжет тоньше и отфильтруется быстрее. Без фильтрования и со сливом снизу подойдут рубашечные KADAMM РЕА-Р 10–100 л (стандартные и Ex-исполнения). Для выгрузки кристаллов сверху, когда маточник не отделяют, есть подъёмные поворотные KADAMM РЕА-П 50–200 л; низкотемпературные процессы с вакуумной изоляцией и подъёмной крышкой — KADAMM РЕА-ПТ 10–50 л. Агрессивные среды и небольшое избыточное давление при таких объёмах — задача нержавеющих KADAMM РЕА-Н 50–300 л. Методику до пилота отрабатывают на KADAMM РЕА-К 1–5 л.

KADAMM РЕА-К 10–100 л относятся к лабораторному и пилотному электрооборудованию. Для них подтверждено соответствие регламентам ЕАЭС: ТР ТС 004/2011 «О безопасности низковольтного оборудования» и ТР ТС 020/2011 «Электромагнитная совместимость технических средств». Изделия несут маркировку CE и производятся в рамках системы менеджмента качества ISO 9001. Вместе с реактором покупатель получает паспорт, декларацию соответствия и руководство по эксплуатации на русском языке.

Со средой соприкасаются только стекло GG-17 (боросиликат с КТР 3.3), PTFE в пластинах, клапанах и мешалках, а также уплотнения из PTFE и специальной резины; отбор фильтрата допускается под высоким вакуумом, рабочий диапазон окружающей среды +5…+40 °C. Базовая комплектация ряда взрывозащиты не имеет: если ЛВЖ обрабатываются в опасной зоне, в заказ включают Ex-двигатель и Ex-частотный преобразователь. Маркировку взрывозащиты и соответствие ТР ТС 012/2011 фиксирует паспорт на конкретную поставку — детали у менеджера.

• Электробезопасность — сеть 220 В, 50 Гц (другие параметры по заказу); привод, термостат и насос подключают к раздельным заземлённым линиям.
• Вакуумная безопасность — контроллер ВА-К поднимает разрежение постепенно, по ступеням; атмосферу впускают через штатный кран, чтобы стекло 10–100 л не испытывало резкого перепада давления.
• Механическая безопасность — раму (до 2100 мм по высоте) ставят только на ровное основание; стойки разбирают и пластину снимают, когда мешалка стоит, а в сосуде атмосферное давление.
• Химическая стойкость — PTFE и стекло выдерживают солевые растворы, кислоты и большинство растворителей; не выдерживают горячих концентрированных щелочей и фтористоводородной кислоты.
• Комплект документов — к бане прилагаются декларация соответствия ТР ТС, паспорт и руководство по эксплуатации; протоколы и сертификаты высылаем по запросу.

Паспорт поставки содержит массу и точные габариты каждого типоразмера, диаметр пластины, число ярусов мешалки для данного объёма и комплектацию Ex-опции; эти данные уточняйте у менеджера.

Все шесть типоразмеров 10–100 л приходят собранными на раме и запускаются в первый раз по одной схеме. Помимо реактора понадобятся термостат, вакуумный насос с контроллером, ёмкость-приёмник фильтрата и обычно ловушка. Шаги пуска:

Обслуживание в процессе эксплуатации

• Фильтр-пластина — каждую партию завершают промывкой; если отбор замедлился — продувают газом обратным ходом через клапан, а при нужде снимают и чистят; запасные пластины поставляются под заказ.
• Трёхходовой клапан — после сред, склонных кристаллизоваться, промывать; уплотнения PTFE осматривать всякий раз, когда разбирается нижний узел.
• Механическое уплотнение и мешалка — состояние оценивают по росту давления при отсечённом насосе; ярусы мешалки проверяют, нет ли на них следов контакта с пластиной.
• Рубашка и термостат — при замене теплоносителя рубашку промывают, уровень в термостате контролируют; хомуты на шлангах подтягивают всякий раз после работы на предельных температурах.
• Насос и ловушка — клапаны и мембрану обслуживают согласно руководству к насосу; ВА-Л освобождают по окончании каждой партии, а после работы с кислыми парами продувают воздухом.