KADAMM РЕА-Т — Стеклянные реакторы трёхслойные с вакуумной изоляцией 1–5 л

Серия KADAMM РЕА-Т 1–5 л объединяет четыре настольных трёхслойных стеклянных реактора во взрывозащищённом исполнении — на 1, 2, 3 и 5 л. У каждого привод 60–90 Вт с частотным регулированием 0–400 об/мин и крышка на 5 горловин. Главное отличие от обычного рубашечного реактора — третья стенка: из промежутка между рубашкой с теплоносителем и наружной поверхностью откачан воздух, так что сосуд ведёт себя как сосуд Дьюара. Температуру в рубашке от −80 до +250 °C задаёт внешний жидкостный термостат KADAMM ЦТ; вакуум в сосуде достигает −0.098 МПа; с продуктом контактируют только боросиликатное стекло GG-17 (коэффициент расширения 3.3) и PTFE. Иначе как в исполнении Ex ряд не выпускается: взрывозащищённый двигатель и частотный преобразователь позволяют работать с легковоспламеняющимися растворителями прямо на лабораторном столе.

Вакуумный зазор между стенками: эффект при +250 °C и при −80 °C

В двухслойном реакторе наружная поверхность рубашки нагрета или охлаждена до температуры теплоносителя. Стоит опустить её до −40…−80 °C — и за несколько минут стекло покрывается инеем и перестаёт быть прозрачным, талая вода капает на стол и раму, а часть мощности термостата уходит на охлаждение воздуха в вытяжном шкафу вместо реакции. При +200…+250 °C та же поверхность греет всё вокруг и оставляет ожог при случайном прикосновении. Когда между рубашкой и помещением есть вакуумный зазор, теплопроводность и конвекция через него исчезают: наружное стекло держится около комнатной температуры, конденсат и иней не образуются, реакционную массу видно от начала до конца процесса, а криотермостату не приходится компенсировать приток тепла из воздуха — он быстрее выходит на уставку и точнее её удерживает. Кристаллизация, литиирование, низкотемпературные реакции Гриньяра и другие методики с медленным охлаждением получают от этого прямой выигрыш: стабильнее температура, меньше расход холода.

Исключительно Ex: четыре настольных типоразмера под ЛВЖ

Четыре артикула карточки: KADAMM РЕА-Т1Ex — сосуд 1 л, наружный диаметр трёхслойного сосуда 150 мм; РЕА-Т2Ex — 2 л, 180 мм; РЕА-Т3Ex — 3 л, 200 мм; РЕА-Т5Ex — 5 л, 230 мм. Остальное у четвёрки общее: мощность привода мешалки 60–90 Вт, обороты 0–400 об/мин, горловин в крышке 5 — мешалка, обратный холодильник, капельная воронка, термогильза, сброс давления. Штатная мешалка — одноярусная пропеллерная из PTFE; двухъярусную ставят по заказу. Габариты, масса и объём рубашки для этого ряда подтверждаются паспортом при заказе. Исполнения без Ex у трёхслойных 1–5 л не бывает: когда взрывозащита не требуется, те же −80…+250 °C на столе обеспечит рубашечный KADAMM РЕА-Р 1–5 л, а стандартные трёхслойные реакторы есть начиная с 10 л — см. карточку KADAMM РЕА-Т 10–100 л.

Хомут крышки и механическое уплотнение вала

Проход вала мешалки через крышку герметизирует самосмазывающееся механическое уплотнение — пара колец, подвижное и неподвижное. Сальник из PTFE постепенно истирается и засоряет реакционную массу частицами; кольцевая пара, напротив, обходится без смазки и подтяжки и на многочасовых отгонках удерживает остаточное давление до −0.098 МПа. Сосуд и крышку соединяет хомут из нержавеющей стали, поэтому для мойки, замены уплотнения или смены мешалки прибор разбирают руками — инструмент не нужен, перекос стекла исключён. Слив снизу идёт через штуцер PTFE. Температуру среды снимает датчик PT100 в гильзе PTFE, показания выводятся на индикатор привода. Рама выполнена из нержавеющей стали SUS304; допустимая температура в помещении +5…+40 °C, сеть 220 В, 50 Гц.

Чем греть, охлаждать и откачивать трёхслойный сосуд 1–5 л

Собственного нагрева и охлаждения у трёхслойного сосуда нет — теплоноситель в рубашку подаёт внешний жидкостный термостат KADAMM ЦТ. Всем четырём типоразмерам подходят приборы «пятого» типоразмера. Для нагрева берут открытую баню ЦТ-Н5 (до +300 °C, ±0.2 °C) либо закрытый контур ЦТ-НЗ5 (до +200 °C). Если нужны и нагрев, и охлаждение в одном корпусе — криотермостаты ЦТ-К5-20, ЦТ-К5-40, ЦТ-К5-80: нижняя граница −20, −40 или −80, верхняя +200 °C, стабильность ±0.1 °C. Только холод обеспечивают криостаты ЦТ-О5 с баком 5 л на −20, −40 или −80 °C, подача 20–40 л/мин. Запас по глубине холода относительно нужной температуры в рубашке — не менее 10 °C. Под отгонку и вакуумную дистилляцию предусмотрены химстойкий мембранный насос KADAMM НС-МХ18 (18 л/мин, 7 мбар) на 1–3 л и НС-МХ25 (25 л/мин, 13 мбар) на 5 л, а также НС-МП1 с проточной частью PTFE (1 м³/ч, 0.6 мбар); за поддержание давления отвечает контроллер ВА-К или ВА-К1. Весь перечень вынесен на шаг «Комплект» конфигуратора и в таблицу «Что нужно к реактору». Учтите: штатные термостаты и насосы взрывозащиты не имеют, их ставят за пределами опасной зоны либо заказывают в исполнении для зоны — уточняйте у менеджера.

Выбор объёма сосуда: когда нужен третий слой, а когда хватит рубашки

Стеклянный реактор заполняют максимум на 2/3 номинального объёма; когда среда пенится, кипит с интенсивным рефлюксом или выделяет газ, загрузку снижают примерно до половины. В пересчёте на типоразмеры это значит: в РЕА-Т1Ex ведут реакции до 0.6–0.7 л, в РЕА-Т2Ex — до 1.3 л, в РЕА-Т3Ex — до 2 л, в РЕА-Т5Ex — до 3.3 л. Если масса загрузки фиксирована, в сосуде поменьше столб жидкости выше и пропеллер перемешивает эффективнее; сосуд побольше оставляет место под пену и дозируемые компоненты. Вакуумный третий слой оправдан лишь на границах температурного диапазона. Когда процесс идёт при +20…+100 °C, а охлаждение ниже −20 °C не требуется, хватит рубашечного KADAMM РЕА-Р 1–5 л с такой же обвязкой. Если термостат не нужен и требуется только нагрев, берут однослойный KADAMM РЕА-О 1–5 л в бане. Для кристаллизации, когда осадок нужно отфильтровать прямо на дне сосуда, подойдёт фильтр-реактор KADAMM РЕА-К 1–5 л.

Документы на русском языке (паспорт, декларация соответствия и руководство по эксплуатации) прикладываются к каждому реактору KADAMM РЕА-Т 1–5 л. Для этого лабораторного электрооборудования соответствие подтверждено по двум регламентам ЕАЭС: ТР ТС 004/2011 «О безопасности низковольтного оборудования» и ТР ТС 020/2011 «Электромагнитная совместимость технических средств». Выпуск организован по ISO 9001, изделие несёт знак CE.

Другого исполнения, кроме взрывозащищённого, у ряда нет: привод мешалки и частотный преобразователь рассчитаны на работу рядом с легковоспламеняющимися растворителями. Можно ли ставить реактор в конкретную взрывоопасную зону, решают требования ТР ТС 012/2011 «О безопасности оборудования для работы во взрывоопасных средах». Категория зоны, маркировка взрывозащиты и сертификат фиксируются в паспорте каждой поставки, поэтому до заказа их следует уточнить у менеджера. По давлению и температуре пределы такие: механическое уплотнение вала, уплотнения PTFE и стеклянный сосуд выдерживают остаточное давление до −0.098 МПа при теплоносителе −80…+250 °C.

• Электробезопасность — сеть 220 В, 50 Гц; для привода 60–90 Вт нужна заземлённая розетка, а термостат и насос запитываются отдельными линиями согласно их собственным паспортам.
• Взрывозащита — двигатель и частотный преобразователь в исполнении Ex; сертификат и маркировку смотрите в паспорте поставки; обвязку для взрывоопасной зоны подбираем по запросу.
• Вакуумная безопасность — полный вакуум допустим для стекла GG-17 и деталей из PTFE; атмосферу напускают через штатный кран; избыточное давление в сосуде создавать нельзя.
• Термическая безопасность — ни ожога, ни инея на наружной стенке; при работе на +250 °C и −80 °C шланги термостата нужно изолировать, а соединения вывести туда, где их нельзя задеть.
• Комплект документов — декларация соответствия ТР ТС, паспорт и руководство по эксплуатации; протоколы и сертификаты взрывозащиты высылаем по запросу.

Полную маркировку взрывозащиты, класс защиты корпуса, массу, габариты и объём рубашки указывает паспорт конкретной поставки; запросите эти данные у менеджера.

На настольной раме реактор приходит уже собранным. Снаружи к нему остаётся подключить термостат, а если предстоят вакуумные операции — ещё насос с контроллером. Все четыре типоразмера запускаются по одной схеме; при установке во взрывоопасной зоне сверх неё действуют требования проекта этой зоны.

Обслуживание в процессе эксплуатации

• Механическое уплотнение — в смазке не нуждается; если вакуум начал дрейфовать, проверяют посадку колец, а при течи ставят новую пару (ЗИП поставляется под заказ).
• Уплотнение крышки и хомут — контролируют при каждой разборке; как только на PTFE-уплотнении крышки видна деформация, его заменяют.
• Вакуумный зазор — если при работе на холоде наружная стенка покрылась конденсатом или инеем, зазор потерял вакуум: работу прекращают и вызывают сервис.
• Стекло — моют стандартными лабораторными средствами, абразивы исключены; узел со сколом на штуцере или горловине подлежит замене.
• Насос и термостат — уровень теплоносителя и его замену регламентирует руководство термостата; обслуживание мембраны и клапанов — руководство насоса.