KADAMM ЦТ-О100 — Криостаты циркуляционные 100 л

Старший ряд открытых криостатов серии ЦТ-О — KADAMM ЦТ-О100. В нём бак вмещает 100 л теплоносителя, насос подаёт 40 л/мин при напоре 10–12 м, контур держит до 0.4 МПа, а по нижнему пределу есть пять вариантов — −20, −30, −40, −80 и −120 °C. Питание у всех трёхфазное, 380 В. Это машина пилотного уровня: лист подбора KADAMM относит к ней рубашки стеклянных реакторов на 80–200 л и конденсаторы роторных испарителей с колбой 100 л. Нагревателя в приборе нет, он только отводит тепло, поэтому верх диапазона ограничен комнатной температурой. Управляет процессом PID-регулятор с шагом индикации 0.1 °C; компрессор герметичный, с воздушным охлаждением, защищён от превышения давления, перегрева и перегрузки по току.

Бак 100 л и пять вариантов глубины холода — от −20 до −120 °C

Для отгонки воды, спиртов, этилацетата и толуола с колбы 100 л, а также для охлаждения рубашки на стадии кристаллизации берут KADAMM ЦТ-О100-20; его площадь 1100×900 мм, высота 1100 мм. Дихлорметан, гексан, эфир, пентан и реакции с рубашкой на −20…−25 °C — задача KADAMM ЦТ-О100-30 (1260×1100×1350 мм) и ЦТ-О100-40 (1460×1200×1350 мм). Каскад из двух ступеней стоит в KADAMM ЦТ-О100-80 и ЦТ-О100-120: они рассчитаны на синтез при −60…−70 °C и криохимию при −100 °C, а их размеры и масса указываются в паспорте при заказе. Там же — масса каждого варианта, хладагент и холодопроизводительность при +20 °C и вблизи нижнего предела; эти данные уточняйте у менеджера. Одинаковы для всех пяти артикулов бак 100 л, насос 40 л/мин при 10–12 м, давление до 0.4 МПа, сеть 380 В и воздушный обдув компрессора. Если нужно исполнение на −60 °C или однофазные 220 В для неглубоких моделей, смотрите ряд KADAMM ЦТ-О50.

Нагрузка от рубашки 25 л и конденсатора 2.3 м²: с чем справляется машина

С переходом на 100 л растёт не только заливка теплоносителя — иначе выглядит сама нагрузка. В рубашку реактора KADAMM РЕА-Р100 входит 25 л, при этом у колбы 100 л поверхность теплообмена в пересчёте на объём среды меньше, чем у настольных моделей. Поэтому партию 65 л охлаждают с +80 до −10 °C долго, и всё это время машина выдаёт полную мощность. В испарителе KADAMM РИ-А100 конденсатор до 2.3 м², сгущая несколько литров в час, сбрасывает в контур киловатты теплоты, и приходит она толчками: максимум бывает, когда баня выходит на режим и когда давление снижают ступенями. Под такую картину и выбраны бак 100 л и насос 40 л/мин. Запас холодного теплоносителя гасит пик, а подача 40 л/мин сохраняет небольшой перепад между входом и выходом конденсатора, так что верхние витки змеевика не нагреваются выше точки конденсации. Включать криостат нужно заблаговременно: до загрузки реактора или старта отгонки он должен выйти на уставку.

Какая глубина холода нужна пилотной установке

Принцип выбора не отличается от настольных объёмов, зато промах обходится дороже: на колбе 100 л несконденсированный дихлорметан за смену оборачивается литрами растворителя, ушедшего в насос и вытяжку. Бак должен быть холоднее точки кипения растворителя при рабочем давлении минимум на 10 °C. Отсюда: KADAMM ЦТ-О100-20 — для воды, спиртов, толуола и этилацетата; ЦТ-О100-30 — для дихлорметана и гексана; ЦТ-О100-40 — для эфира и пентана. Под нагрузкой машина не доходит до своего предела, поэтому для рубашки берут бак с пределом на 10–20 °C ниже нужной температуры массы: синтез при −20…−25 °C — ЦТ-О100-40, при −60…−70 °C — ЦТ-О100-80, ловушки и криохимия при −100 °C — ЦТ-О100-120. Варианта на −60 °C среди моделей 100 л нет, и реакции при −40…−50 °C ведут на ЦТ-О100-80 с запасом. Теплоноситель зависит от глубины: до −30 °C хватает водно-гликолевой смеси, на −40 °C и ниже идёт этанол, до −80 °C — низкотемпературное силиконовое масло, а для −120 °C его подскажет менеджер. Заливают с учётом бака, рубашки 25 л и шлангов.

Подготовка помещения: сеть 380 В, вентиляция, площадь под бак 100 л

Место под криостат 100 л готовят так же, как под реактор: это оборудование пилотного участка. Любое из пяти исполнений подключается к трёхфазной сети 380 В через автомат, указанный в паспорте. На полу прибор занимает от 1100×900 мм (ЦТ-О100-20) до 1460×1200 мм (ЦТ-О100-40), и к этому добавляют зазоры там, где воздух забирается и выбрасывается. Холодильная машина отдаёт тепло воздуху помещения — и снятое с реактора или конденсатора, и выделенное компрессором, — так что вентиляцию участка считают с учётом этой нагрузки; иначе в жару глубокие модели не достигнут паспортного предела. Криостат располагают рядом с реактором или испарителем, потому что при 40 л/мин каждый лишний метр шланга и любой переходник ощутимо уменьшают реальную подачу. При −40 °C и ниже шланги без теплоизоляции не применяют.

Если в одном пилотном сосуде надо и греть, и охлаждать — скажем, вести синтез при +150 °C, а затем кристаллизовать при −20 °C, — криостат заменяют криотермостатом KADAMM ЦТ-К100 : диапазон −20/−40/−80…+200 °C, нагреватель 9 кВт, стабильность ±0.1 °C. Модель 100 л ряда 2 с PT100, насосом 60 л/мин и холодопроизводительностью 6447 Вт по паспорту описана в карточке KADAMM ЦТ-О.2 50–100 л. Реакторам на 150 и 200 л KADAMM РЕА-Р 150–200 л лист подбора назначает ряд 100 л источником холода для рубашки; пригодность для вашего процесса подтвердит менеджер.

Криостаты KADAMM ЦТ-О100 относятся к лабораторному электрооборудованию и отвечают требованиям ЕАЭС: ТР ТС 004/2011 «О безопасности низковольтного оборудования» и ТР ТС 020/2011 «Электромагнитная совместимость технических средств». Выпуск организован в рамках сертифицированной по ISO 9001 системы качества, корпус несёт знак CE. К каждому прибору прилагаются русскоязычное руководство по эксплуатации, паспорт и декларация соответствия.

Внутри — герметичная холодильная машина, двухступенчатая у исполнений −80 и −120 °C; она защищена от превышения давления, перегрева и перегрузки по току. Предельное давление в контуре теплоносителя — 0.4 МПа. Взрывозащиты у приборов нет, поэтому криостат ставят за пределами взрывоопасной зоны, а к реактору или испарителю тянут шланги. Если в открытой бане горючий теплоноситель (этанол), держите крышку закрытой и включайте вентиляцию.

• Электробезопасность — все пять исполнений питаются от 380 В, 50 Гц: нужна трёхфазная линия с заземлением и автоматом по паспорту, силовое подключение делает электрик.
• Холодильная машина — герметичный компрессор с воздушным охлаждением и защитой от превышения давления, перегрева и перегрузки по току; тип хладагента и масса заправки указаны в паспорте исполнения.
• Контур теплоносителя — рассчитан максимум на 0.4 МПа; шланги, коллекторы и хомуты подбирают под это давление и температуру исполнения и обязательно теплоизолируют.
• Масса и холод — при −40 °C и ниже бак и шланги могут вызвать холодовой ожог; передвигать напольный прибор можно лишь опорожнённым и по ровному полу.
• Документы в поставке — в комплекте руководство по эксплуатации, паспорт и декларация соответствия ТР ТС; сертификаты и протоколы предоставляем по запросу.

Для исполнений −80 и −120 °C размеры корпуса, а для всех — масса, стабильность, хладагент и холодопроизводительность (на +20 °C и возле нижней границы) указываются в паспорте поставляемого прибора; уточняйте у менеджера.

На пилотном участке криостат 100 л запускают одновременно с реактором или испарителем. Приходит он собранным: остаётся подвести силовую линию 380 В и подсоединить шланги внешнего контура. Для всех пяти исполнений первый запуск идёт в одной последовательности:

Обслуживание в процессе эксплуатации

• Теплоноситель — следить, не упал ли уровень и не набрали ли воду спиртовые и гликолевые смеси; менять по регламенту; баню держать закрытой.
• Конденсатор холодильной машины — рёбра и решётки регулярно очищают от пыли: на пилотном участке её больше, а потерянная холодопроизводительность обходится дороже.
• Коллектор, шланги, хомуты — проверять при каждом пуске; шланги, у которых изоляция стала жёсткой, менять.
• Насос — следить за расходом на потребителе; если подача упала, а шланги чистые, по руководству проверяют рабочее колесо и фильтр.
• Оттаивание бака — если теплоноситель водный, а крышка открыта, змеевик время от времени оттаивают.