KADAMM РЕА-ДМ — Микрореакторы высокого давления с магнитной мешалкой 0.25–0.5 л

Микроавтоклавы KADAMM РЕА-ДМ объёмом 0.25 и 0.5 л служат для скрининга реакций при температуре до +220 °C и давлении до 22 МПа. От автоклавов с верхним приводом их отличает схема перемешивания: мешалку вращает магнитная станция, стоящая под дном сосуда, с частотной регулировкой 0–1800 об/мин. Ни сальника, ни муфты, ни вала в сосуде нет — на крышке остаются только порты, а от атмосферы среду отделяют неподвижные уплотнения. Электронагрев встроен и выполнен модулем: у KADAMM РЕА-ДМ0.25 его мощность 0.7 кВт, у KADAMM РЕА-ДМ0.5 — 1.5 кВт. Материал сосуда — SS304 или SS316. Внешняя обвязка не требуется: достаточно розетки и, если задача того требует, газовой линии.

Типоразмеры 0.25 л (0.7 кВт) и 0.5 л (1.5 кВт)

Загружать сосуд разрешается не более чем на 2/3 номинала, поэтому в KADAMM РЕА-ДМ0.25 помещается навеска до 150–170 мл, а в KADAMM РЕА-ДМ0.5 — до 300–330 мл. Остальное у моделей общее: 22 МПа, до +220 °C, встроенный нагреватель с контроллером и магнитная мешалка с приводом снизу на 0–1800 об/мин. Разнятся они лишь объёмом и нагревом, мощность которого соответствует массе сосуда, — 0.7 и 1.5 кВт. Сталь выбирают при заказе: под нейтральные среды — SS304, под кислые и хлоридные — SS316. На крышке стоит манометр, по которому давление видно в каждый момент, и порты для подачи газа, термогильзы и отбора проб. Массу и габариты указывает паспорт; за точными значениями обращайтесь к менеджеру.

Привод мешалки через дно: в сосуд не заходит ни один вал

Автоклавы с верхним приводом передают вращение мешалке через сальник или через магнитную муфту, установленную в крышке. В РЕА-ДМ нет ни одного из этих узлов: магнит станции крутится под дном, а его поле увлекает магнитный элемент мешалки внутри. Между ними — цельная стенка сосуда, а на крышке нет привода, одни порты. Проще и герметичнее схему не построить: изнашиваться, протекать и требовать обслуживания здесь нечему. Именно это решает выбор, когда речь идёт о водороде, оксиде углерода, летучих аминах, хлорорганике или небольших количествах высокотоксичных и радиоактивных меток. Ограничений два: магнитные материалы не выдерживают выше +220 °C, а момента хватает на суспензии и растворы, но не на вязкие полимерные массы. В этих случаях берут модели с магнитной муфтой KADAMM РЕА-Д 0.25–5 л , рабочая температура которых доходит до +350 °C.

Массообмен в микрообъёме при скорости до 1800 об/мин

При реакции газа с жидкостью под давлением важно не одно давление: скорость лимитирует ещё и то, как быстро газ растворяется через межфазную поверхность. Регулируемые частотником 0–1800 об/мин в сосуде на 0.25–0.5 л формируют воронку и непрерывно обновляют эту поверхность. Гидрирование и окисление тогда протекают в кинетическом, а не диффузионном режиме, и скрининг показывает именно активность катализатора, а не пределы перемешивания. Обороты выставляются без скачков и держатся постоянными при меняющейся нагрузке — это нужно, чтобы серии катализаторов сравнивались в равных условиях.

Почему для скрининга под давлением выгоден малый объём

Если подбирать катализатор, растворитель, температуру и давление гидрирования на автоклаве 1–2 л, каждый опыт съедает десятки граммов субстрата и часы на разогрев, остывание и мойку. Микроавтоклаву 0.25 л с нагревателем 0.7 кВт хватает граммов субстрата и миллилитров растворителя, режим он набирает быстро, а моют его за минуты. За рабочий день на РЕА-ДМ успевают провести серию из десяти опытов, после чего найденный режим переносят на РЕА-Д 1–5 л при тех же 22 МПа. Есть и другие задачи: коррозионные испытания образцов под давлением и температурой, а также работа с опасными и дорогими реагентами, где риск снижается уже за счёт малого объёма.

Выбор между 0.25 и 0.5 л и переход на РЕА-Д

Для навесок до 150 мл берите KADAMM РЕА-ДМ0.25, а для 150–330 мл или для суспензий с катализатором, которым нужна более объёмная газовая фаза, — KADAMM РЕА-ДМ0.5. Предел +220 °C у обоих сосудов покрывает большинство каталитических реакций в органических растворителях, включая окисление, гидрирование и карбонилирование. Когда методика требует +250…+350 °C (полимеризация при высокой температуре, пиролитические процессы, гидротермальный синтез) или мешалка должна развивать большой момент в вязкой среде, подойдёт KADAMM РЕА-Д 0.25–5 л— вариант на 0.5 л с магнитной муфтой и +350 °C. Партии в десятки литров ведут на напольных KADAMM РЕА-Д 10–50 л, а процессы в рубашечном реакторе при давлении до 0.3 МПа — на KADAMM РЕА-Н 2–30 л.

KADAMM РЕА-ДМ относятся к лабораторному электрооборудованию, поэтому микрореакторы высокого давления подтверждают соответствие техническим регламентам ЕАЭС: ТР ТС 004/2011 «О безопасности низковольтного оборудования» и ТР ТС 020/2011 «Электромагнитная совместимость технических средств». Выпуск ведётся по системе менеджмента качества ISO 9001, на изделия наносится маркировка CE. Вместе с прибором покупатель получает декларацию соответствия, паспорт и руководство по эксплуатации на русском языке.

Привода внутри сосуда нет, крышка и порты закрыты только статическими уплотнениями, а расчётные параметры — 22 МПа и +220 °C. За давлением следят по манометру, установленному на крышке. Какая защитная арматура входит в поставку (разрывная мембрана, предохранительный клапан) и какие документы прилагаются к сосуду под давлением, указано в паспорте — этот вопрос лучше уточнить у менеджера. Взрывозащиты у микроавтоклава нет, поэтому водород и другие горючие газы допускаются только с вытяжкой, газовой сигнализацией и продувкой инертным газом согласно регламенту лаборатории.

• Электрическая часть — сеть 220 В, 50 Гц, нужна заземлённая розетка; мощность нагревателя 0.7 кВт у варианта 0.25 л и 1.5 кВт у варианта 0.5 л.
• Давление под контролем — текущее значение видно на манометре крышки; наличие предохранительного клапана и его уставку определяет паспорт исполнения.
• Защита от перегрева — датчик стоит в термогильзе и подключён к контроллеру нагрева, уставку выше +220 °C задать нельзя; снаружи корпус нагревается.
• Среда без утечек — уплотнения только статические, мешалку вращает магнит под дном, так что подвижных вводов в сосуд нет вообще.
• Документы в поставке — декларация соответствия ТР ТС, паспорт и руководство по эксплуатации; на сосуд под давлением документы выдают по запросу.

Есть ли охлаждающий змеевик, какая защитная арматура установлена, каковы габариты, масса и класс защиты корпуса, указывает паспорт каждой поставки — эти данные лучше уточнить у менеджера.

РЕА-ДМ приходит собранным: модуль нагрева, магнитная станция и манометр уже на месте, отдельная обвязка не нужна, и на запуск уходят часы. Первый ввод в работу у обоих типоразмеров идёт в таком порядке:

Обслуживание в процессе эксплуатации

• Уплотнение под крышкой — проверять при каждом вскрытии сосуда; менять, если оно потеряло упругость, несёт следы среды или не прошло опрессовку.
• Магнитный элемент мешалки — моют одновременно с сосудом и проверяют оболочку: при сколах или коррозии элемент меняют.
• Магнитная станция — обслуживать не нужно; если на больших оборотах элемент срывается, уменьшают уставку скорости или вязкость среды.
• Манометр — поверяется в сроки, заданные руководством и правилами лаборатории; если без давления стрелка не возвращается к нулю, прибор меняют.
• Сосуд и модуль нагрева — после каждого цикла сосуд моют, при работе с хлоридами стенки проверяют на питтинг; пролитую среду с нагревателя удаляют.